LC-MS/MS法同时测定欧前胡素与异欧前胡素血药浓度

论文摘要

目的建立可同时测定欧前胡素与异欧前胡素血药浓度的液质联用-质谱串联法（LC-MS/MS）。方法以地西泮为内标,血浆样品经乙酸乙酯萃取后经超高效液相色谱（Acquity UPLC）BEH C18色谱柱（2.1×100 mm,1.7μm）分离,欧前胡素与异欧前胡素在质谱条件为正电喷雾电离（ESI+）（m/z:271.5>204.2）,锥孔电压为20 V,碰撞能量为33 V,考察特异性、线性范围、定量下限、基质效应以及方法学回收率、精密度和稳定性。结果欧前胡素与异欧前胡素保留时间分别约1.5 min及2.4 min,欧前胡素浓度在0.1～20 ng/mL范围内线性良好（r2=0.998 2）,定量下限0.1 ng/mL（信噪比S/N>10）。异欧前胡素浓度在0.05～10 ng/mL范围内线性良好（r2=0.998 9）,定量下限0.05 ng/mL（S/N>10）,基质效应为94.89%～110.70%,方法学回收率为94.3%～104.3%。欧前胡素与异欧前胡素的重复性以CV表示,CV分别<4.91%、5.26%,期间CV分别<16.39%、14.87%。冻融条件下二者CV均不大于7.21%,室温下均不大于10.44%。结论建立了同时测定欧前胡素与异欧前胡素血药浓度的LC-MS/MS法,该法灵敏度高、特异性好、稳定性好。

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 主要仪器与试剂
•   1.2 色谱条件
•   1.3 质谱条件
•   1.4 溶液配制
•     1.4.1 对照品储备液与工作液
•     1.4.2 内标储备液与工作液
•   1.5 血浆样品处理
•   1.6 标准曲线配制
•   1.7 基质效应考察
•   1.8 方法学回收率、精密度和稳定性
• 2 实验与结果
•   2.1 特异性
•   2.2 线性范围及定量下限
•   2.3 基质效应
•   2.4 方法学回收率、精密度和稳定性
•   2.5 血浆样品采集与测定
• 3 讨论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 柯璐琳,冯先铨,黄品芳,刘亦伟

关键词: 白芷,欧前胡素,异欧前胡素,液质联用质谱串联法

来源: 临床检验杂志 2019年12期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,中药学

单位: 福建医科大学附属第一医院药学部,福建医科大学

基金: 福建省卫健委青年骨干项目(2017-ZQN-40)

分类号: O657.63;R285

DOI: 10.13602/j.cnki.jcls.2019.12.02

页码: 885-888

总页数: 4

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