他达那非关键中间体（1R,3R）-1-（3,4-亚甲基二氧苯基）-2,3,4,9-四氢-1H-吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酸甲酯盐酸盐的合成

论文摘要

以D-色氨酸为原料,通过甲酯化和Pictet-spengler 2步反应,合成了他达那非关键中间体（1R,3R）-1-（3,4-亚甲基二氧苯基）-2,3,4,9-四氢-1H-吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酸甲酯盐酸盐,2步反应总收率为87.4%。其结构经核磁共振氢谱（1H NMR）和质谱（ESI-MS）确证。考察了溶剂、物料比、温度和反应时间4个因素对Pictet-spengle反应的影响。结果表明,在反应溶剂为异丙醇、物料比n（胡椒醛）∶n（D-色氨酸甲酯盐酸盐）=1.3∶1.0、 90℃反应13 h的优化条件下,目标产物的收率达92.5%。

论文目录

• 1 前言
• 2 实验部分
•   2.1 合成路线
•   2.2 仪器与试剂
•   2.3 实验步骤
•     2.3.1 D-色氨酸甲酯盐酸盐（3）的合成[14]
•     2.3.2（1R,3R）-1-（3,4-亚甲基二氧苯基）-2,3,4,9-四氢-1H-吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酸甲酯盐酸盐（1）的合成
• 3 结果与讨论
•   3.1 溶剂对化合物1收率的影响
•   3.2 物料比对化合物1收率的影响
•   3.3 反应温度对化合物1收率的影响
•   3.4 反应时间对化合物1收率的影响
•   3.5 化合物1的结构表征
•   3.6 化合物1的合成机理讨论
• 4 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 高艳蓉,唐文强,仝红娟,张翠亚,刘斌

关键词: 他达那非,关键中间体,反应

来源: 精细化工中间体 2019年05期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 有机化工

单位: 陕西国际商贸学院医药学院,陕西省中药绿色制造技术协同创新中心

基金: 陕西省教育厅专项科研计划项目（19JK0101）,陕西省高校科协青年人才托举计划项目（20180312）,陕西国际商贸学院中药质量标志物创新团队（SSY18TD02）

分类号: TQ463

DOI: 10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2019.05.006

页码: 22-25

总页数: 4

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