分子印迹整体柱在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定保健食品中西地那非

论文摘要

采用原位聚合法,以西地那非为模板分子,甲基丙烯酸月桂酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,二甲基甲酰胺和十二醇为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在不锈钢柱中制备西地那非分子印迹整体柱,并以西地那非分子印迹整体柱为在线固相萃取柱。粉碎均匀的保健食品样品用乙腈超声萃取30min,再以8 000r·min-1转速离心5min,取上清液,残渣用乙腈重复萃取2次,合并上清液,并氮吹至近干。残留物用乙腈溶解并定容至1.0mL,经0.22μm有机尼龙膜过滤,采用分子印迹整体柱在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定滤液中西地那非的含量。以Zorbax SB C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源（正离子扫描）和多反应监测模式。西地那非的质量浓度在0.5～100.0μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.15μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为93.5%～99.7%,测定值的相对标准偏差（n=6）为0.80%～2.1%。

论文目录

• 1 试验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 仪器工作条件
•   1.3 试验方法
•     1.3.1 分子印迹整体柱的制备
•     1.3.2 分子印迹整体柱的形貌分析和聚合表征
•     1.3.3 样品前处理
• 2 结果与讨论
•   2.1 MIPpoly（LMA-co-EDMA）整体柱的扫描电镜图
•   2.2 红外光谱
•   2.3 色谱行为
•   2.4 模板分子与功能单体的物质的量之比的选择
•   2.5 致孔剂的选择
•   2.6 MIPpoly（LMA-co-EDMA）整体柱在线固相萃取条件的选择
•   2.7 色谱-质谱条件的选择
•   2.8 基质效应
•   2.9 标准曲线、检出限和测定下限
•   2.1 0 精密度和回收试验
•   2.1 1 样品分析
•   2.1 2 与现有测定方法的比较

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 孙婷婷,徐云慧,张雪梅,祁娟

关键词: 液相色谱串联质谱法,分子印迹,整体柱,在线固相萃取,保健食品,西地那非

来源: 理化检验(化学分册) 2019年11期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 徐州工业职业技术学院

基金: 江苏省科技厅自然科学基金(BK20161166)

分类号: O657.63;TS218

页码: 1247-1253

总页数: 7

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