张波1易清2
(1江汉大学附属医院中药剂科湖北武汉430015)
(2天门市药检所湖北天门431700)
【摘要】目的建立通便灵胶囊的快速鉴别法。方法根据通便灵胶囊的主药为番泻叶,而番泻叶中主要成分番泻总苷属羟基蒽醌类,利用其遇碱显色的特性,建立该药品的快速化学鉴别方法。结果该方法能有效地检测出通便灵胶囊的有效成分。结论该方法快速,简便,可有效应用于对此药品的快速筛查。
【关键词】通便灵胶囊化学反应快速鉴别
【中图分类号】R927【文献标识码】B【文章编号】2095-1752(2013)26-0330-01
通便灵胶囊收载于卫生部药品标准中药成方制剂第七册,具有泻热导滞、润肠通便的功效。其以番泻叶为主药,当归、肉苁蓉为辅药,通过水煎煮,浓缩成膏,粉碎,过筛而制成。现有的部颁标准中番泻叶薄层鉴别项,操作相对复杂,且有机溶剂污染较大。本实验采用的化学反应鉴别法能弥补其不足,具有快速准确,操作简单的特点,能为快速筛查提供方法支持。
1仪器与试药
1.1仪器
电子万用炉(天津市泰斯特仪器有限公司)。
1.2试药
番泻叶对照品(中国生物制品检定所,批号:120996-200504);盐酸、乙醇、氨水为分析纯;通便灵胶囊样品(长春大政药业科技有限公司,批号101003;天津飞鹰制药有限公司,批号1010007;河北兆康制药有限公司,批号091207),阴性对照品(某制药公司某样品,批号Y100302)。
2方法与结果
2.1化学鉴别法
番泻叶中主要成分番泻总苷属羟基蒽醌类,羟基蒽醌衍生物遇碱性溶液显红色或红紫等颜色,可检识羟基蒽醌成分的存在[1]。
2.1.1方法
取样品(1粒)0.25g,加乙醇20ml、盐酸5滴,加热5分钟,滤过,滤液加氨水数滴,溶液呈紫红色。见图1、2。
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图1:反应前图2:反应后
1番泻叶对照品;2~4样品;5阴性对照
2.1.2结果判断
由图1、2可看出,中间3份样品溶液与番泻叶对照药材的颜色变化一致,均显紫红色;而最后一份样品溶液,基本无颜色变化。不过,考虑到通便灵胶囊中其他成分的干扰,故以部颁标准中收录的薄层色谱法进行佐证,以确定该方法的准确性、可行性。
2.2薄层色谱法[2]
2.2.1番泻叶的薄层色谱鉴别
取本品4粒的内容物,研细,加10%氢氧化钾乙醇溶液50ml,煮沸2分钟,加水10ml,滤过,滤液加盐酸调节至酸性,用乙醚10ml提取,醚液挥干,加乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取番泻叶对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丙醇-乙酸乙酯-水(3:4:3)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨气中熏。
2.2.2鉴别结果
三批通便灵胶囊样品色谱中,在与番泻叶对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙红色斑点;未含番泻叶成分的样品,则呈阴性。这一结果佐证了上述设计方法的准确、可行。见图3。
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图3:通便灵胶囊薄层色谱图(温度:25℃;湿度:50%RH)
1番泻叶对照品;2~4样品;5阴性对照
3讨论
通便灵胶囊为临床常用通便药,价格低,使用方便,应用广。现有的部颁标准中番泻叶薄层鉴别项,操作相对复杂,且有机溶剂污染较大。本实验采用的化学鉴别法,操作简便、快速直观、专属性强,能有效地检测出通便灵胶囊的有效成分,可为通便灵胶囊的快速筛查提供方法支持。
参考文献
[1]肖崇厚.中药化学[M].上海:上海科学技术出版社,2002:203.
[2]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第七册[s].北京:中华人民共和国卫生部药典委员会.1997:164.