导读:本文包含了在线富集技术论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译,主要关键词:在线,毛细管,电泳,高效,色谱,技术,液相。
在线富集技术论文文献综述
张庆庆[1](2017)在《季铵盐农药离线在线富集毛细管电泳法研究及分子印迹快检技术初探》一文中研究指出《农村绿皮书:中国农村经济形势分析与预测(2015~2016)》调查显示,农业生产者为尽可能增加产量,滥用农药现象相当普遍。其中季铵盐类农药的大量使用所引发的环境水污染、食品安全以及公共安全等问题不容忽视。季铵盐类农药不同于其他有机类农药,属于强碱性的离子型有机化合物,使用气相色谱等常规方法检测操作步骤繁琐,准确度及灵敏度均欠佳;液相色谱-质谱方法灵敏度虽然优于其他方法,然而一是目前市场上还未有能理想分离季铵盐化合物的液相色谱分离柱,二是该类化合物对质谱仪有潜在的损害。而毛细管电泳不仅适用于离子型化合物,且其高效的分离能力很容易实现百草枯与敌草快的基线分离。本论文研究包括两个部分,第一部分是在前人研究的基础上考查优化了两种毛细管电泳富集技术的条件;考查优化了该类离子型除草剂的固相萃取条件。在此基础上,对季铵盐类中毒的常见检材,包括饮用水、鱼塘水、尿液、血液等进行了方法适用性考查。最终建立的方法实现了对鱼塘水、尿液及全血生物样本中叁种季铵盐除草剂的同时分离与高灵敏检测;第二部分研究新型智能仿生型分子印迹光子晶体水凝胶快速检测技术,使现场快速检测环境水样中矮壮素农药成为可能。主要研究内容如下:第一:研究和建立毛细管电泳在线富集技术和离线固相萃取富集技术检测水样、尿样及血样中的季铵盐农药的方法。1.考察和优化了电泳条件,建立了场放大区带电泳、扫集-胶束富集电泳分析饮用水、鱼塘水中痕量季铵盐类除草剂的方法;优化了该类除草剂的固相萃取条件;并将固相萃取技术与富集电泳技术结合分析饮用水和鱼塘水中极微量的季铵盐除草剂。在扫集-胶束富集电泳分析中,采用长时间压力进样方式,避免了富集技术常用的电迁移进样中因离子歧视效应对野燕枯检测造成的不利影响,同时达到了百草枯与敌草快的基线分离,实现了叁种季铵盐除草剂的同时检测。该方法灵敏度高,鱼塘水中百草枯、敌草快及野燕枯的检出限(LOD)(S/N=3)分别约为0.07ng/mL,0.05ng/mL和0.02ng/mL,均低于美国环保署与欧盟对饮用水中百草枯与敌草快的限定标准,可实际应用于环境水样以及农业鱼塘水中季铵盐类农药的检测分析。2.在上述电泳条件和固相萃取条件考查优化的基础上,针对尿液特点,建立了尿样中季铵盐类除草剂直接稀释进样的场放大电泳分析方法。该方法可快速检测尿样中的百草枯与敌草快,检出限分别为0.4μg/mL和0.9μg/mL,可用于中毒案件中快速检测人尿中的百草枯以及敌草快,并可用于临床医疗中监测这些农药的浓度变化,为临床治疗提供参考。但尿中存在的内源性干扰峰掩盖了野燕枯的峰,为了能检测出尿中微量的野燕枯,实验中采用固相萃取结合扫集-胶束方法,百草枯、敌草快以及野燕枯的检测限分别达到10ng/mL、15ng/mL和5ng/mL,该方法不仅能排除内源性干扰对野燕枯检测的影响,并可同时检测尿样中微量叁种季铵盐除草剂,而且大大提高了各物质的检测限。3.运用蛋白沉淀法和蛋白沉淀浓缩法的前处理技术,采用毛细管电泳场放大的富集技术检测全血中的季铵盐除草剂。首先,探讨了季铵盐除草剂的稳定性以及在人全血样中的基质效应,优化了沉淀蛋白前处理以及检测条件,其中蛋白沉淀法中的百草枯和敌草快的最小检测限为0.3μg/mL,野燕枯为0.8μg/mL;其次,蛋白沉淀浓缩法结合场放大富集技术检测全血中的季铵盐除草剂,百草枯和敌草快的最小检测限为0.1μg/mL,野燕枯为0.5μg/mL。该方法前处理简单、快速,可用于季铵盐类除草剂的误服、投毒等案件以及临床中全血样本的快速检测。为了进一步提高检测的灵敏度,采用固相萃取结合胶束富集检测方法,百草枯、敌草快和野燕枯的最小检测限分别为25ng/mL、20ng/mL和7ng/mL。这叁种方法分别能满足公安实践以及临床中全血样品中季铵盐的快速及微量检测的需要。第二:研究分子印迹光子晶体水凝胶快速检测技术检测水样中的矮壮素。分子印迹光子晶体水凝胶快速检测技术是新型的智能仿生型快速检测技术,相较于酶联免疫法,该技术具有和天然抗体类似的特异性,且印迹聚合物由人工化学合成,更具备耐腐蚀性的特性。本实验在前人研究的基础上,首次针对强碱性季铵盐离子化合物制备出矮壮素分子印迹光子晶体水凝胶,通过对分子印迹聚合物的合成成分(单体、交联剂、溶剂和致孔剂等)的筛选以及组分比例的逐级调整、聚合方式等的优化来改进印迹高分子聚合物的物化性能及其凝胶内部反蛋白石结构的方式,将所制备的分子印迹聚合物薄膜的特异性识别目标分子过程中所引发凝胶薄膜内部反蛋白石结构参数的变化所导致的衍射光位移过程,以肉眼可观察到的光信号直观呈现,达到仿生智能型快速检测目的。实验对所制备的分子印迹光子晶体水凝胶薄膜从检测灵敏度、特异性(专一性)选择吸附、Scatchard分析以及红外光谱等方面表征了印迹薄膜的传感特性、特异性识别性、吸附特性和凝胶的识别机理。结果显示印迹薄膜抗干扰能力强,响应迅速,最低检出值能达到100pg/mL,反复多次使用不影响检测效果。国际以及国内目前为止还没有矮壮素的酶联免疫吸附法以及分子印迹光子晶体水凝胶法的文献报道,本实验所制备的矮壮素分子印迹光子晶体水凝胶性能优异,能应用于实际水样现场快速筛查,具有良好的继续开发及应用前景。(本文来源于《中国人民公安大学》期刊2017-04-07)
陈新,倪鑫炯,张佳瑜,刘瑛,曹玉华[2](2015)在《反向微乳毛细管电泳法在线富集技术灵敏检测化妆品中的多环芳烃》一文中研究指出要建立了反向微乳毛细管电泳(MEEKC)在线富集技术灵敏检测多环芳烃的方法。采用大体积进样-p H动态连接-扫集微乳毛细管电泳法(LVSS-Dyp H-MEEKC)对于常规条件下很难分离的6种强亲脂性的多环芳烃中性分子进行富集分离。结果表明,在反相电压下,当微乳液的组成为:2.4%(w/w)SDS、0.6%(w/w)正辛烷、6.6%(w/w)正丁醇、20 mmol/L Na H2PO4缓冲液(p H 2.2);进HCB时间为20 s(16 k Pa),进样时间为80 s(16 k Pa)时,富集效果良好,富集倍数在25~80倍之间,在27 min内实现了对多环芳烃化合物的灵敏检测。将本方法用于化妆品中多环芳烃的检测,回收率在90.6%~95.9%之间,相对标准偏差均小于5.1%(n=5)。(本文来源于《分析化学》期刊2015年01期)
吴芳玲[3](2016)在《固相微萃取—液相色谱联用在线富集检测食品中有害物质的技术研究》一文中研究指出食品安全问题是近年来全球关注的一大问题,因此,食品检测成为一个重要的工作。虽然食品检测技术的不断更新,但食品样品组成复杂、分析物含量低、分析灵敏度有限等因素仍然对检测造成了极大影响。因此,样品前处理工作成为复杂样品分析的一个重要环节。发展一种选择性高、效率高的前处理方法是目前食品安全检测领域的热点。固相微萃取,具有操作简单、提取效率高、低成本、溶剂消耗少等优点,已成功应用于食品样品中微量污染物的富集分析。本文利用有机聚合固相微萃取整体柱与高效液相色谱联用(In-tube SPME-HPLC)在线富集检测食品中农药、霉菌毒素、脂肪酸等有机污染物。本文主要包括以下四个部分:第一章:文献综述。主要介绍了现在食品分析前处理的主要手段和方式,介绍了管内固相微萃取(In-tube SPME)的应用,In-tube SPME与分析仪器联用的研究进展,以及In-tube SPME联用高效液相色谱技术的原理及其研究情况。第二章:本章发展一种简单、快速的在线预分离、净化、富集、检测咖啡中反式脂肪酸的方法,该方法利用自制的聚(甲基丙烯酸十八烷基酯-co-乙二醇二甲基丙烯酸酯)[poly(OMA-co-EDMA)]固相微萃取整体柱,联用高效液相色谱(HPLC)构建In-tubeSPME-HPLC在线分析方法。实验研究了固相微萃取整体柱的配方组成、机械稳定性、结构形貌、孔隙率和比表面积等物理性质。选用4种脂肪酸的甲酯衍生物作为分析对象,即:顺-9,12-十八脂肪酸甲酯、反-9,12-十八脂肪酸甲酯、顺-9-十八脂肪酸甲酯、反-9-十八脂肪酸甲酯。实验对In-tube SPME-HPLC在线联用分析方法中运行条件,包括载液中乙腈含量、进样体积、萃取流速、解吸流速、解吸时间的优化,并对该联用方法进行验证。在最优条件下,4种脂肪酸甲酯的富集因子达到58.3~70.9,检测限达到3.0~7.1 μg/kg(线性范围为0.01~1.0 μg/g)。当标准添加量分别为50、250、500 μg/kg,4种脂肪酸甲酯的回收率达到83.0~106.4%,相对标准偏差在3.2~4.7%范围内。该In-tube SPME-HPLC在线联用分析方法成功检测了咖啡中反-9,12-十八脂肪酸、反-9-十八脂肪酸2种反式脂肪酸的含量。结果表明,基于poly(OMA-co-EDMA)固相微萃取整体柱构建的In-tube SPME-HPLC在线联用分析方法适用于食品中脂肪酸类物质的分离和检测。第叁章:考察了不同交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)与叁羟甲基丙烷叁甲基丙烯酸酯(TRIM)分别与甲基丙烯酸十八烷基酯制备的固相微萃取整体柱[poly(OMA-co-EDMA)]和[poly(OMA-co-TRIM)]对苯氧羧酸类农药(2,4-二氯苯氧乙酸、2-(2-氯苯氧基丙酸)、2-(3-氯苯氧基)丙酸、2-(2,4-二氯苯氧基)丙酸)的萃取富集效果,并研究了 poly(OMA-co-TRIM)固相微萃取整体柱的机械稳定性、结构形貌、孔隙率和比表面积等性能。本章还对In-tube SPME-HPLC在线联用分析系统中运行条件,包括装载液中乙腈含量、进样体积、萃取流速、解吸流速、解吸时间等进行优化,并对该方法进行验证。在最佳条件下,以poly(OMA-co-TRIM)固相微萃取整体柱为基础构建的In-tube SPME-HPLC在线分析系统,对4种苯氧羧酸类农药分析物的检测限达到0.9~2.1 ng/g,相关线性度大于0.99,该方法的检测灵敏度与标准的液相-质谱联用方法的灵敏度相当。该方法成功检测了米样品中4种苯氧羧酸农药的含量,并且其加标回收率达到87.3~111.6%,相对标准偏差为0.6~7.3%。第四章:制备了聚(2-甲基丙烯酸-co-二乙烯基苯)[poly(MAA-co-DVB)]固相微萃取整体柱,研究了整体柱聚合物的配方组成,并考察了在最佳配方下制备的整体柱的机械稳定性、结构形貌、孔隙率和比表面积等特性。将最佳配方的固相微萃取整体柱与高效液相色谱联用(In-tube SPME-HPLC)检测粮食中霉菌毒素(黄曲霉素B1、玉米赤霉烯酮、柄曲霉素)的含量。对In-tube SPME-HPLC在线联用分析方法装载液中乙腈含量、进样体积、萃取流速、解吸流速、解吸时间等进行优化。在最佳运行条件下,In-tube SPME对3种霉菌毒素的富集因子分别为71.9、80.0、98.7。In-tube SPME-HPLC联用分析系统,对不同添加浓度的回收率达到78.0~102.8%,相对标准偏差在3.0~4.7%范围内。3种霉菌毒素分析物的检测线性范围为10~1000 μg/kg,相关线性系数超过0.99,检测限达到0.69~2.03 μg/kg。以Poly(MAA-co-DVB)固相微萃取整体柱构建的In-tube SPME-HPLC在线联用分析方法成功用于粮食中3种霉菌的检测,结果表明该方法有望用于其它复杂样品中霉菌毒素的检测分析。(本文来源于《福州大学》期刊2016-06-01)
赵有轩[4](2016)在《毛细管电泳在线富集技术在几种弱酸性物质中的分析应用》一文中研究指出毛细管电泳(Capillary Electrophoresis,CE)是最近发展起来的一种分离技术,与其他常用的分离检测方法如气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)相比,具有分析速度快、分离效率高、样品处理简单、样品用量少和经济环保等优点,已经成为分离科学中最活跃的方法之一。但由于毛细管内径小,进样体积少,光程短等原因,导致毛细管电泳的检测灵敏度远远低于高效液相色谱(HPLC)。为了改善不足,使毛细管电泳更适合于痕量组分的分析,一系列毛细管电泳在线富集技术被开发出来。这些方法基于分析物在样品区带和缓冲区带迁移率的变化、分析物与移动的添加剂如表面活性剂的相互作用以及这些作用的各种形式的组合。本文以水、食品(苹果)和中药材(一枝黄花(Solidago decurrens Lour.))中的弱酸性物质为研究对象,建立了毛细管电泳在线富集技术对其进行了分离测定,探讨了场放大进样(FASI),电动增压(EKS)和极性转换大体积样品堆积——酸垻富集(LVSSPS-ABS)等富集方法的原理、影响分离富集的重要因素等,并对所建立的分析方法进行了应用。目的:1以2-硝基苯甲酸、3-硝基苯甲酸和4-硝基苯甲酸为目标分析物,建立一种在线富集方法,目的是用于检测水样的上述叁种芳香酸。2以马来酸和富马酸为目标分析物,建立一种在线富集方法,目的是用于检测食品(苹果汁)中两种酸的含量。3以芦丁、绿原酸和槲皮素为目标分析物,建立一种在线富集方法,目的是检测一枝黄花(Solidago decurrens Lour.)中叁种物质的含量。方法:1建立了一种用a-环糊精作为添加剂,场放大进样(FASI)的富集方法快速分离检测2-硝基苯甲酸、3-硝基苯甲酸和4-硝基苯甲酸。最优条件如下:缓冲溶液30 mmol/L柠檬酸(pH 3.5,30 mmol/L磷酸氢二钠调节,a-环糊10 mmol/L),进样电压-5 kV,时间40 s。2建立了一种电动增压在线富集非水毛细管电泳分析马来酸和富马酸的方法。优化条件如下:工作缓冲溶液为Tris-HOAc的甲醇溶液,pH7.9,浓度30mmol/L。前导电解质(20 mmol/L NH4Cl甲醇溶液),压力进样(3447 Pa,时间12 s),电动进样(-10 kV,时间110 s),终结电解质(20 mmol/L 4-硝基苯酚甲醇溶液),压力进样(3447 Pa,18 s),分离电压-25 kV。3建立了一种极性转换大体积样品堆积-酸垻富集(LVSSPS-ABS)分离检测芦丁、绿原酸和槲皮素的方法。优化条件如下:缓冲溶液30 mmol/L Na2B2O7,pH 9.25,压力进样(5 psi),时间60 s,加电压-25 kV,压力进入0.15 mol/L的乙酸(3447 Pa,时间18 s),分离电压25 kV。结果:1与常规的压力进样相比较,灵敏度分别提高了113倍、76倍和62倍,检出限24-34 ng/mL。将这种方法用于水样中芳香族酸的检测,回收率54.8%-83.2%。2在这种优化条件下,马来酸和富马酸的灵敏度富集倍数分别是2278和1051,检出限5.4 ng/mL和7.9 ng/mL。该方法被用来分析苹果汁并加入回收实验,马来酸和富马酸的回收率分别是64.8%和71.2%。3与常规的进样相比,灵敏度提高333-506倍。比单纯LVSSPS富集提高了3.6-5.0倍。这种方法被应用于分析一枝黄花(Solidago decurrens Lour.)中的芦丁、绿原酸和槲皮素。结论:建立了场放大进样(FASI)、电动增压(EKS)和极性转换大体积样品堆积-酸垻富集(LVSSPS-ABS)等几种不同的在线富集方法。对水样、苹果汁和一枝黄花(Solidago decurrens Lour.)中的弱酸性物质进行了富集分离,结果表明灵敏度高,回收率高。因此,毛细管电泳可作为高效液相色谱(HPLC)的一种参考手段,在食品和药品分析过程中发挥巨大的作用。(本文来源于《济南大学》期刊2016-06-01)
王春蕾[5](2016)在《在线富集净化技术—高效液相色谱法检测食品中多环芳烃及其应用》一文中研究指出多环芳烃(PAHs)是一类持久性环境和食品污染物,具有遗传毒性或致癌性,迄今已发现200多种PAHs,由PAHs引起的食品安全问题屡见不鲜,严重危害人类健康。美国环境保护署(EPA)于1979列出16种EPA优控PAHs:欧盟食品安全局(EFSA)于2008年列出16种欧盟优控PAHs.我国尚未制定PAHs的限量标准,GB 2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》仅规定了谷物、熏烤肉类、熏烤水产和植物油这四类食品中苯并(a)芘(BaP)的限量指标。本研究旨在应用在线富集净化技术,针对EPA优控PAHs和欧盟优控PAHs,建立检测以植物油为代表的GB 2762-2012中规定的四类食品中PAHs的在线分析方法,为建立食品中PAHs含量数据库,制定食品中污染物限值,应对食品安全突发事件提供技术支持,具体内容如下:1.采用在线富集净化技术联合高效液相色谱系统,建立植物油中PAHs的快速分析方法,检测种类包括16种欧盟优控PAHs和14种EPA优控PAHs。研究进样盘温度、上样溶剂、上样流速、进样体积和上样时间对净化效果的影响;考察分析柱种类、转移时间、柱温和洗脱条件对分离效果的影响;采用紫外检测器和荧光检测器(UV/FLD)检测,选择最佳检测波长,外标法定量,并讨论本研究的适用范围和不足之处。结果表明:①16种欧盟优控PAHs在相应的线性范围内峰面积与质量浓度之间线性良好(r2>0.99);检出限(LODs)为0.02μg/kg~12.23μg/kg;定量限(LOQs)为O.09μg/kg~ 40.98μg/kg;低、中、高叁水平加标回收率为65.3%~110.5%:相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.1%~9.8%;②14种EPA优控PAHs线性良好(r2>0.99);检出限(LODs) 为0.01μg/kg~6.00μg/kg;定量限(LOQs)为O.02μg/kg~20.00μg/kg;低、中、高叁水平加标回收率为72.7%-116.6%;相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.1%-7.5%。该方法前处理简单,准确,灵敏度高,重现性好,为植物油中多环芳烃的研究提供了新的检测手段,可用于日常检测。2.采用在线富集净化技术联合高效液相色谱系统,建立熏烤水产(鱼)及熏烤肉制品中15种欧盟优控PAHs的快速分析方法。本研究比较匀浆条件、不同提取溶剂和浓缩条件对熏烤样品中PAHs的提取效果;对影响分离效果的各因素如进样盘温度、色谱柱的选择和柱温进行考察;采用紫外检测器和荧光检测器检测(UV/FLD),优化检测波长,外标法定量,应用购自英国农业部和卫生部合办的食品分析能力评价机构(FAPAS质控样品验证方法的准确性,并讨论本研究的注意事项和局限性。结果表明:15种PAHs在相应的线性范围内峰面积与质量浓度之间线性良好(r2>0.999);检出限(LODs)为O.03μg/kg~8.33μg/kg;定量限(LOQs)为0.09μg/kg~25.00μg/kg;熏烤鱼低、中、高叁水平加标回收率为67.4%-107.2%,相对标准偏差(RSDs,n:6)为0.2%~7.7%;熏烤肉低、中、高水平加标回收率为71.8%-110.5%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.8%-8.9%。本研究简化了实验步骤,灵敏,准确,重现性好,可以满足我国和国际上对熏烤制品中PAHs定量分析的要求。3.建立谷物(大米、小麦粉和玉米粉等)中14种EPA优控PAHs的在线富集净化技术-高效液相色谱系统快速分析方法。本研究考察谷物中PAHs的提取条件,包括提取溶剂的选择和浓缩条件;优化色谱条件和检测条件,采用紫外检测器检测和荧光检测器(UV/FLD)检测,外标法定量,并讨论本研究的不足之处。结果表明,14种EPA优控PAHs在相应的线性范围内峰面积与质量浓度之间线性良好(r2>0.999);检出限(LODs)为0.01μg/kg~3000μg/kg;定量限(LOQs)为0.02μg/kg~10.00μg/kg;低、中、高叁水平加标回收率为62.8%-117.8%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.5%~8.7%。本研究该方法前处理简单,准确,灵敏度高,重现性好,为谷物中多环芳烃的研究提供了新的检测手段。(本文来源于《东南大学》期刊2016-05-23)
肖利侠[6](2016)在《毛细管在线富集技术在蛋白激酶活性检测中的应用》一文中研究指出激酶催化蛋白磷酸化是一种将叁磷酸腺苷(ATP)分子上γ-磷酸基团转移至蛋白或多肽底物序列中含有丝氨酸、酪氨酸或是苏氨酸残基上的蛋白质翻译后修饰过程,它在生物体的各项生命活动中起到至关重要的作用,如细胞间信号传导和细胞内的生命过程(生长、分化、增殖、凋亡等)。在真核细胞中,用于编码蛋白激酶的基因占总基因数的1-3%,而蛋白激酶的活性异常或是过表达与许多已知的疾病如炎症、癌症、糖尿病、老年痴呆症等紧密相关。因此,通过测定特定激酶的活性不仅有益于推动基础生命化学的研究进程,而且对于理解与激酶相关疾病机理有重要意义,并对生物诊断治疗和抗增生药物研发具有重要作用。传统检测蛋白激酶活性的方法主要是放射性方法和基于抗体-抗原特异性作用的免疫分析法,但这两种方法存在着不足之处。其中放射性方法过程中涉及到对人类有害的放射性污染物,免疫分析方法的分析成本较高且缺少具有特异性识别的抗体。因此,新型激酶分析方法陆续被开发出来,如荧光方法、电化学方法、表面等离子体共振方法、质谱分析方法等。这些方法虽然各具一定的优势,但是也常常涉及到标记、孵育、清洗、检测等多步过程,耗时耗力。因此发展高效通用的激酶分析方法对于分析工作者依然是一个挑战。综合上述考虑,本文基于毛细管在线富集技术的优异富集性能和毛细管电泳分析方法的高自动化及高效分离能力,实现了对蛋白激酶活性及其对应的激酶抑制剂的高灵敏度检测和筛选。主要内容如下:1、基于非连续电解质毛细管等速电泳技术(CITP)设计了一种在线间接检测了蛋白激酶PKA活性的电泳分析方法平台。毛细管等速电泳不仅具有较高的分析效能,而且常常作为一种在线富集手段用以提高毛细管电泳分析方法的灵敏度。由于PKA激酶催化产生的微量磷酸化多肽经由等速电泳技术在线富集之后被高效分离检测,因此该方法的最低检测限达到了12.5mU/μL,相较传统的CZE的最低检测限50 mU/μL降低了约4倍,大大提高了该方法分析激酶活性时的检测灵敏度。由于该方法结合了电泳分析方法的自动化和程序化等优点,所以在高通量分析激酶活性或筛选激酶特定抑制剂有着巨大的应用潜能。2、基于毛细管在线等电聚焦技术(on-line CIEF)在线富集磷酸化的多肽并高灵敏高效分析PKA蛋白激酶活性。毛细管等电聚焦不仅具有较高的分辨率,而且常常被用于作为一种高效富集手段用以提高毛细管电泳方法的灵敏度。在该方法中,分析PKA蛋白激酶活性时的最低检测限为1.25mU/μL,较传统CZE降低了约40倍,充分表明了on-line CIEF高灵敏度分析的特性。3、基于在线等电聚焦技术不仅具有较高的检测灵敏度而且还具有较高的分离度,因此我们实现了多种激酶的同时分析及其抑制剂筛选并且检测实际细胞裂解液中激酶的活性。其中对PKA和CDK1两种激酶各自特异性抑制剂H-89、Ro-3306的抑制活性进行了评估,其IC5o值分别为37.0 nM、35.9 nM。实验表明,on-line CIEF方法平台不仅可以实现多种激酶活性的同时分析及其特定抑制剂的高效筛选,而且还可以用于检测实际样品细胞裂解液中PKA激酶的活性。(本文来源于《湖南大学》期刊2016-05-01)
陈兴国,王伟峰,陈永雷,陈宏丽[7](2016)在《毛细管电泳在线富集新技术》一文中研究指出毛细管电泳是分离科学领域中一种重要的分离分析技术,具有样品需求量极少(纳升级)、高效、快速、运行成本低等特点,在各个领域中得到了广泛应用。近年来随着生命分析化学、生物医学、现代医药科学等的迅速发展,对复杂样品中痕量、超痕量待分析物的的分离和检测的要求更加迫切。为解决这一问题,科研工作者们发展了在线富集技术以提高毛细管电泳检测的灵敏度[1]。我们也围绕提高毛细管电泳的检测灵敏度进行了深入研究,先后发展了强酸调制条件下极大量样品电(本文来源于《中国中西部地区第五届色谱学术交流会暨仪器展览会论文集》期刊2016-04-22)
赵有轩,王敦青,李新民,姚庆强,吕元琦[8](2016)在《毛细管电泳在线富集技术在黄酮类化合物分析中的应用》一文中研究指出介绍了毛细管电泳在线分析技术的原理,对该技术在黄酮类化合物分析中的应用进行了综述,对该技术的发展趋势进行了展望。(本文来源于《化学试剂》期刊2016年04期)
王冠[9](2016)在《在线富集技术在毛细管电泳—安培检测中的应用研究》一文中研究指出毛细管电泳(Capillary Electrophoresis, CE)是一种有四十余年历史的高效液相分离分析技术。CE因其以毛细管为分离通道而得名,在电场中利用不同样品组分分配行为及淌度差异完成分离。具有操作易、价格廉、效率高、速率快等优点,同时实际损耗量小,使色谱分离技术成功进入纳升级别,故而近年来越发受到青睐,并在各方面广有利用。此外,各种富集方式的问世与检测器的进步也逐步解决了CE存在的进样量小、检测灵敏度低的缺点,能够更好地完成复杂样品的分离并满足痕量检测的需求。为了进一步充实CE-AD中on-line富集方法,本文建立CE-AD-dynamic pH junction及CE-AD-MSB技术,以磺胺类药物,p2-受体激动剂,丹参中的水溶性有效物质为研究对象,并将其利用于实际样品中,主要内容如下:第一章为绪论,概述了CE的发展历程、分离原理、分离模式、进样方法、检测方法、在线富集技术及应用,并介绍了本论文的研究目的和意义。第二章将移动pH界面技术与CE-AD技术联用,通过在BGE与sample matrix交界处因pH变化而引起的移动速率改变而实现富集。实验分别验证了BGE的各项性质及分离电压、检测电压、样品进样时间等因素对分离结果的影响,最终成功实现了四种磺胺类物质的在线富集与分离。最佳条件下,检测限为17-46nM (S/N=3),富集倍数为60倍。该方法可以用于检测牛奶及肉类样品中磺胺类药物含量。第叁章采用CE-AD-MSB技术,六种β2-agonist成功实现在线富集与检测。主要通过18C6H4与β2-受体激动剂所形成的络合物与BGE中的Na+发生的取代反应,在取代界面完成富集。最佳条件下,检测限为9.0~27.4 nM,富集倍数达到50倍,可用于实际样品的检测。第四章采用CE-AD联用技术,对丹参中的五种水溶性有效物之进行了分离与检测,以15 mM Na2B4O7-45mM NaH2PO4 (pH7.0)为缓冲溶液,最优条件下检出限为0.15~0.3μM。可用于检测复方丹参滴丸中有效成分的测定。(本文来源于《华东师范大学》期刊2016-03-01)
杨晓萍,张晓惠,黄艳萍,王荣,谢华[10](2015)在《RAM-HPLC在线富集技术检测脑脊液中利福平的浓度》一文中研究指出目的建立大体积直接进样的限进性液相色谱(RAM-HPLC)法,实现脑脊液样品的在线直接进样富集并检测脑脊液中的利福平。方法以自制限进性填料柱为前处理柱,Luna C18为分析柱,前处理流动相为水―甲醇(95∶5,V/V),流速为1 m L/min,分析流动相为甲醇-乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(60∶5∶35,V/V/V),柱温为25℃,检测波长为254 nm。结果选择100μL为进样体积,其峰面积是进样量为20μL时的5.33倍,有效提高了HPLC的检测灵敏度。利福平在0.25~8μg/m L的浓度范围内浓度和峰面积具有良好的线性关系(r=0.9997),LOD和LOQ分别为0.07μg/m L和0.25μg/m L,日内日间精密度均小于5%,低中高3个浓度下的空白加样回收率为87.69%~102.11%,测定给药(剂量为10 mg/kg)2 h后的人脑脊液中利福平浓度为0.29μg/m L。结论该方法简单快速,适用于脑脊液中利福平的富集检测,满足临床个体化用药指导。(本文来源于《南方医科大学学报》期刊2015年11期)
在线富集技术论文开题报告
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
要建立了反向微乳毛细管电泳(MEEKC)在线富集技术灵敏检测多环芳烃的方法。采用大体积进样-p H动态连接-扫集微乳毛细管电泳法(LVSS-Dyp H-MEEKC)对于常规条件下很难分离的6种强亲脂性的多环芳烃中性分子进行富集分离。结果表明,在反相电压下,当微乳液的组成为:2.4%(w/w)SDS、0.6%(w/w)正辛烷、6.6%(w/w)正丁醇、20 mmol/L Na H2PO4缓冲液(p H 2.2);进HCB时间为20 s(16 k Pa),进样时间为80 s(16 k Pa)时,富集效果良好,富集倍数在25~80倍之间,在27 min内实现了对多环芳烃化合物的灵敏检测。将本方法用于化妆品中多环芳烃的检测,回收率在90.6%~95.9%之间,相对标准偏差均小于5.1%(n=5)。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
在线富集技术论文参考文献
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[3].吴芳玲.固相微萃取—液相色谱联用在线富集检测食品中有害物质的技术研究[D].福州大学.2016
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