吸附管采样-气相色谱法测定空气和废气中9种卤乙酸

论文摘要

采用硅胶填料吸附管吸收采集空气或废气中9种卤乙酸,经解吸后采用气相色谱法同时测定其含量。在吸附管的前段和末段分别填入硅胶200,100mg,将吸附管与大气采样器连接,在采气流量为0.5L·min-1的条件下,采集样品40min。将吸附管两端的硅胶分别移入具塞试管中,分别先后两次用水超声解吸,每次用水5mL,解吸5min。将解吸液移入于已盛有水30mL的分液漏斗中,加入硫酸2mL使溶液的酸度小于pH 0.5,确保卤乙酸均以分子形式存在,随即加入NaCl 8g并使其迅速溶解。加入4.00mg·L-1的1,2,3-三氯丙烷内标物溶液4mL,萃取3min。分层后取上层醚液3mL,置于分液漏斗中,加入新配制的硫酸-甲醇（2+8）溶液3 mL,密封,于50℃磁力搅拌条件下酯化2h,冷却,先后用250g·L-1NaCl溶液7mL和饱和NaHCO3溶液1mL各洗涤1次。分层后取上层醚液,按仪器工作条件进行测定。结果表明:9种卤乙酸（包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、一溴一氯乙酸、一溴二氯乙酸和一氯二溴乙酸）的质量浓度在0.001～2.0mg·m-3内与相应卤代酸甲酯与内标物的峰面积之比值呈线性关系。在方法的测定条件下测得9种卤乙酸的检出限（3S/N）在0.20～1.0μg·m-3之间。分别进行精密度和回收试验,测得回收率在91.6%～116%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在4.3%～7.9%之间。

论文目录

• 1 试验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 仪器工作条件
•   1.3 试验方法
• 2 结果与讨论
•   2.1 色谱行为
•   2.2 吸附管填料的选择
•   2.3 吸附管穿透容量和采样效率
•   2.4 工作曲线和检出限
•   2.5 回收试验
•   2.6 精密度试验
•   2.7 稳定性试验
•   2.8 干扰试验
•   2.9 实际样品分析

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 王新娟,肖洋,韩伟,王琛

关键词: 吸附管,气相色谱法,卤乙酸,空气,废气

来源: 理化检验(化学分册) 2019年07期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,环境科学与资源利用

单位: 淄博市生态环境质量控制服务中心,山东省淄博生态环境监测中心,齐鲁工业大学环境科学与工程学院

基金: 山东省重点研发计划资助项目（2017GSF17116）,淄博市科技发展计划资助项目（2017KJ010080,2015KJ010071）

分类号: X831;O657.71

页码: 750-754

总页数: 5

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