微波提取-高压液相色谱-原子荧光光谱联用（HPLC-AFS）法分析稻米样品中砷形态

论文摘要

建立了液相色谱-原子荧光光谱联用（LC-AFS）法测定稻米中4种砷形态的方法。稻米样品用硝酸溶液（0.15mol/L）微波提取50min,消解溶液经离心分离后,采用Hamilton PRP-X100色谱柱,KH2PO4（45mmol/L）-Na2HPO4（5mmol/L）缓冲液为流动相,砷形态4个组分能够在7min内达到基线分离,且无需调节pH值。优化了氢化物发生条件,使用了更低浓度的载流和还原剂。实验结果表明,各组分在2～10ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 8～0.999 8,各组分的检出限分别为0.29、0.47、0.62和1.16ng/mL;各组分峰面积的相对标准偏差均低于3.1%;加标回收率为85.3%～113%;对稻米标准物质的分析测定结果表明方法定值准确。最后,与GB 5009.11—2014中使用的提取及测定条件进行对比,表明方法具备快速、环保、高效的特点。

论文目录

• 前言
• 1 实验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 样品前处理
•   1.3 分析条件
• 2 结果与讨论
•   2.1 实验条件的优化
•     2.1.1 样品前处理
•     2.1.2 流动相
•       2.1.2. 1 流动相的选择
•       2.1.2. 2 流动相的配制
•       2.1.2. 3 流动相的优化
•     2.1.3 氢化反应条件
•       2.1.3. 1 载流
•       2.1.3. 2 还原剂
•       2.1.3. 3 载气
•       2.1.3. 4 屏蔽气
•   2.2 方法学考察
•     2.2.1 线性范围与检出限
•     2.2.2 精密度实验
•   2.3 实际样品分析
•   2.4 方法比较
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 魏洪敏,甄长伟,炼晓璐,李银贺,柴刚

关键词: 形态分析,微波提取

来源: 中国无机分析化学 2019年03期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 北京海光仪器有限公司

分类号: O657.31;TS210.7

页码: 4-9

总页数: 6

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