一、6-氯-2-硝基甲苯混合物的分离研究（论文文献综述）
赵博良[1]（2017）在《手性方酰胺催化的不对称串联反应研究》文中研究表明手性有机小分子催化剂应用于催化串联反应,能够催化合成具有光学活性的天然产物分子骨架、复杂分子以及杂环化合物,较一般方法具有明显的优越性。手性方酰胺是近年出现的一类新型有机小分子催化剂,已经成功地应用于碳碳键和碳杂原子键的构筑。然而,关于手性方酰胺催化的不对称串联反应方面的报道依然有限。本论文通过对具有潜在生物活性的目标分子进行逆合成分析,设计合理的串联反应合成路径,合成所需要的串联反应试剂;利用手性方酰胺催化相应的串联反应试剂与各种底物发生不对称串联反应,高效、高选择性地合成目标分子。同时,研究催化作用机理,探索催化剂的结构与催化活性及立体选择性之间的关系。主要研究工作如下:（1）设计并合成了一系列新型3-羟基氧吲哚衍生物串联反应试剂,以低催化剂负载量（2.5 mol%）,催化此类串联反应试剂与3-烯烃氧吲哚发生不对称Michael/Michael串联反应,只需简单操作就能以中等至优良的产率（高达96%）和出色的选择性（高达>20:1 dr,高达>99%ee）获得具有四个连续手性中心且包含两个季碳手性中心的双螺氧吲哚衍生物。（2）研究发展了3-烯烃氧吲哚和α-亚烷基丁二酰亚胺在金鸡纳碱衍生的方酰胺催化下的Michael/Michael串联反应,以高产率（高达93%）和出色的非对映和对映选择性（高达>99:1 dr,高达98%ee）获得具有五个连续立体中心的螺氧吲哚五元环并丁二酰亚胺衍生物。（3）研究发展了不饱和色满酮或不饱和茚满酮与溴硝基甲烷在双功能手性方酰胺催化下的Michael/烷基化串联反应,以高产率（高达90%）和极好的非对映和对映选择性（高达>99:1 dr,高达>99%ee）获得了具有三个连续立体中心的硝基环丙烷螺色满酮衍生物。（4）以手性方酰胺为催化剂,通过5,5-二甲基环己二酮或其它的1,3-二羰基化合物与α,β-不饱和N-酰化丁二酰亚胺发生Michael/内酯环化串联反应,以良好的产率（高达97%）和对映选择性（高达88%ee）合成了手性烯醇内酯化合物。（5）研究发展了硝基烯烃和α-亚烷基丁二酰亚胺在金鸡纳碱衍生的双功能方酰胺催化下的Michael加成反应,以高产率（高达98%）和出色的非对映和对映选择性（高达>99:1 dr,高达99%ee）获得具有两个连续立体中心的手性丁二酰亚胺衍生物。（6）以手性方酰胺为催化剂,通过对甲苯磺酰基氨甲基烯酮或烯酯与3-烯烃氧吲哚发生aza-Michael/Michael串联反应,以极好的产率（高达99%）和出色的立体选择性（高达>99:1 dr,高达>99%ee）合成了具有三个连续手性中心的四氢吡咯螺氧吲哚衍生物。此外,利用对甲苯磺酰基氨甲基烯酮或烯酯与硝基烯烃发生aza-Michael/Michael串联反应,能够以中等至优异的产率（高达99%）,良好的非对映选择性（高达>91:9 dr）和出色的对映选择性（高达>99%ee）合成具有三个连续手性中心的四氢吡咯衍生物。（7）研究发展了不饱和色满酮与1,4-二噻烷-2,5-二醇在手性方酰胺双功能催化剂的作用下发生sulfa-Michael/aldol串联反应,以出色的产率（高达99%）,优良的非对映选择性（高达>95:5 dr）和出色的对映选择性（高达99%ee）合成具有三个连续手性中心的三取代四氢噻吩螺环衍生物。（8）以非常低的手性方酰胺催化剂负载量（0.5 mol%）实现了亚苄基茚酮或对称的环二烯酮与邻巯基苯甲醛发生不对称sulfa-Michael/aldol串联反应,以出色的产率（高达99%）,优异的非对映选择性（高达>99:1 dr）及出色的对映选择性（高达98%ee）合成具有三个连续手性中心的三取代硫色满螺环衍生物。（9）研究发展了手性方酰胺催化的α,β-不饱和N-酰化丁二酰亚胺与硫醇发生不对称sulfa-Michael/硫酯化一锅串联反应,以出色的产率（高达99%）及出色的对映选择性（高达96%ee）合成了具有潜在生物活性的β-硫化硫酯衍生物。（10）手性方酰胺作为催化剂,实现了α-巯基芳基乙酮与α,β-不饱和N-酰化恶唑烷酮的不对称sulfa-Michael加成反应,首次实现了关于α-巯基芳基乙酮的不对称共轭加成反应,以良好到优异的产率（高达95%）及良好对映选择性（高达92%ee）得到相应的加成产物。（11）研究发展了一种手性方酰胺催化3-芳亚甲基-2-氧代环戊烷羧酸酯与三氟甲硫基化试剂首先发生不对称亲电三氟甲硫基化反应,取代产物在不分离的情况下与加入的邻巯基苯甲醛再发生sulfa-Michael/aldol串联反应,以中等至良好的产率（高达85%）,中等至良好的非对映选择性（高达15:1 dr）和出色的对映选择性（高达>99%ee）一锅法合成出了具有四个手性中心的多官能取代的环戊酮螺硫色满衍生物。
郑建慧[2]（2017）在《CLT酸绿色合成工艺的研究》文中认为5-氨基-2-氯甲苯-4-磺酸即CLT酸是一种重要的红色有机颜料中间体,本文采用甲苯磺化法制备CLT酸。以甲苯为原料,依次经磺化、氯化、硝化首先合成5-硝基-2-氯甲苯-4-磺酸,而后硝化液经中和直接加氢还原得到产物CLT酸。针对当前制备工艺中存在磺化异构副反应严重、过度氯化、硝化剂利用率低以及加氢脱氯等问题,采用过量甲苯耦合结晶母液循环利用的磺化工艺、串联分级氯化和高水低硝酸的硝化方法,配合液相催化加氢过程富电子态有机胺脱氯抑制剂调控,有效提高各阶段反应选择性及CLT酸的收率。通过对磺化、氯化、硝化三个工艺阶段进行单因素探究实验,在实验得到的最佳工艺条件下5-硝基-2-氯甲苯-4-磺酸的收率在89%左右。采用骨架镍催化剂对CLT酸进行液相催化加氢的研究。通过单因素实验确定的最佳加氢条件为:50g硝化液用含10%质量分数甲醇的NaOH水溶液配制至300ml,pH为7,2.5g湿催化剂,4.0mg双氰胺（预先与催化剂混合）,反应温度80℃,反应压力3.0MPa,搅拌转速400rpm。最佳工艺条件下原料转化率100%,产品收率99.18%。在优化的反应条件下对催化剂进行重复使用实验。催化剂重复使用实验共进行42次,补加6次催化剂。整个实验过程中,反应体系比较稳定,CLT酸的含量均保持在88%以上,收率保持在98.6%以上。通过对失活前后的催化剂进行BET、ICP、催化剂粒度表征分析,得出催化剂失活的主要原因是使用过程中催化剂表面被杂质黏附,堵塞了催化剂孔道,降低了催化剂比表面积。针对骨架镍催化剂的失活原因,采用有机溶剂和NaOH水溶液对其进行再生处理。结果表明用5%的NaOH溶液热洗涤可使催化剂活性恢复,基本与新鲜催化剂无异。
荆磊磊[3]（2016）在《超临界流体—气相色谱在卷烟主流烟气香气成分研究中的应用》文中提出随着人们对吸烟与健康问题的普遍关注,卷烟实施降焦减害工作已成为烟草行业的必然选择,研发生产低焦油卷烟也成为卷烟生产企业的一个重要课题。然而由于降焦减害技术的开展使得烟草制品的香吃味大大降低,因此,通过补香和增香工艺以减少卷烟烟气香气的损失已然成为行业关注和研究的重要方向。为了使在卷烟降焦的同时,卷烟仍然具有较好的香吃味,卷烟补香就显得尤为重要,而只有充分了解主流烟气中香气成分的组成和性质才能更好的进行加香操作。因此,对卷烟主流烟气中香气成分进行分析和研究具有十分重要的意义。本文就卷烟主流烟气中香气成分的检测做了大量工作,首先是寻求烟气样品前处理方法,以期获得较多的烟气成分;其次为解决气相色谱单柱色谱容量有限的问题,实现卷烟主流烟气中香气成分的准确分析,建立了一种测定卷烟主流烟气中香气化合物的超临界流体色谱-气相色谱-质谱方法;最后使用该法对国内外卷烟样品进行分析,通过对国内外卷烟中香气成分及加香风格进行剖析大致发现了不同卷烟中主要香气成分的差异。本文的主要研究工作和成果有:（1）优化了同时蒸馏萃取和超临界流体萃取在卷烟主流烟气中香气成分的提取方面的相关影响因素,得出同时蒸馏萃取的最优工作条件为:萃取时间3 h、萃取剂用量50 mL、超纯水用量350 mL;超临界流体萃取的最优工作条件为:萃取温度55℃、萃取压力360 bar、动态萃取时间55 min、夹带剂（无水乙醇）流速0.1 mL/min。并比较了这两种方法对卷烟主流烟气香气成分提取效果的差异,同时蒸馏萃取共得到94种香气成分,超临界流体萃取得到118种香气成分。由此确定了超临界流体萃取处理的样品效果较好,所以本文选择超临界流体萃取法作为前处理方法。（2）优化了超临界流体色谱用于卷烟主流烟气萃取成分分段的技术指标,得出了超临界流体色谱最优工作条件为:紫外检测器波长210 nm、总流速30 mL/min、改性剂为10%的甲醇、背压100 bar。并对比了样品直接进气质分析和样品经过超临界流体色谱分段后各段馏分再进气质分析所得卷烟主流烟气香气成分数量的差异,结果表明:样品直接进气质分析得到香气成分种类为96种,经超临界流体色谱分段后再进气质分析得到香气成分种类有186种。由此建立了超临界流体色谱-气相色谱-质谱法用于卷烟主流烟气中香气成分分析。（3）利用超临界流体色谱-气相色谱-质谱法分析了国内外不同品牌卷烟主流烟气中香气成分及含量,通过对国内外卷烟中香气成分及加香风格进行剖析大致发现了不同卷烟中主要香气成分的差异,为下一步改善卷烟香吃味提供了技术参考。
李于钢[4]（2015）在《3,5-二氯苯胺的合成工艺研究》文中研究说明3,5-二氯苯胺是一种重要的精细有机中间体,常被用于生产染料、农药、医药等产品,随着其下游产品的进一步开发与扩充,3,5-二氯苯胺将会在更多的领域得到应用。目前国内采用较多的3,5-二氯苯胺合成路线是以对硝基苯胺为原料,经氯化、重氮化-脱氮、硝基还原得到目标产物。该工艺存在氯元素利用率低、副产物硫酸钠处理难、产品收率低等问题。因此本文对现有生产工艺进行了改进,以提高相关反应的原子经济性、降低环境危害、提高产品收率。首先,采用氯气-双氧水交替循环氧氯化法,以对硝基苯胺为原料合成2,6-二氯-4-硝基苯胺。第一步,循环使用氧氯化工艺产生的15%盐酸做为溶剂,通入氯气进行氯化反应,反应温度70℃,氯气通入速率80ml/min,通入总量为对硝基苯胺摩尔量的2.15倍,TLC监测至原料转化完全后,过滤出产品。第二步,向滤液中补加一定量的对硝基苯胺,滴加2.2倍摩尔量30%的双氧水,控温至55℃,进行氯化反应,反应时间1.5h,TLC监测至反应结束后,反应液中氯化氢浓度下降至与循环前相当,过滤出产品,母液循环套用,基本无废水产生。原料对硝基苯胺转化率100%,产物2,6-二氯-4-硝基苯胺收率94.4%,产物经核磁表征,结构正确。之后,以2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料,2.2mol/L亚硝酸铵溶液和98%浓硫酸为重氮化剂,乙醇兼作溶剂和还原剂,进行重氮化-脱氮反应,合适的工艺条件为:n（2,6-二氯-4-硝基苯胺）:n（NH4NO2）:n（H2SO4）为 1:1.1:2.5,温度 55℃,时间2h。反应结束后,采用氨水中和脱氮分解液,过滤得到产品3,5-二氯硝基苯;滤液中的乙醇、硫酸铵回收。蒸出的乙醇可循环使用,副产物硫酸铵作为氮肥原料。原料2,6-二氯-4-硝基苯胺转化率100%,产品3,5-二氯硝基苯收率89.5%,产物经质谱、核磁表征,结构正确。最后,利用催化氢转移和催化加氢两种还原方法将3,5-二氯硝基苯还原为3,5-二氯苯胺。在甲酸法催化氢转移还原工艺中,较优工艺条件为n（3,5-二氯硝基苯）:n（甲酸）为1:3.6,温度30℃,时间3h,溶剂乙醇,还原助剂碳酸钠用量4wt%,催化剂钯碳用量5wt%,可循环使用七次。原料转化率100%,产品收率93.8%。产物经质谱、核磁表征,结构正确。在催化加氢还原工艺中,以乙醇为溶剂,雷尼镍为催化剂,在高压釜中,制备目标产物,优化后的工艺条件为:温度50℃,压力1.6MPa,雷尼镍用量4wt%,可循环使用五次,产品收率90.1%。两种还原工艺进行对比知,催化氢转移还原工艺无脱氯副产物产生,常压即可进行,但催化剂Pd/C成本较高,尚不适用于工业化生产,而催化加氢还原工艺成本低廉,适合现阶段工业化生产。
张志凯[5]（2014）在《吲哚衍生物的合成及其防污活性研究》文中提出已报道从海洋天然产物分离出的吲哚衍生物具有较好的环境友好性和防污活性，关于吲哚的合成方法也在不断发展，本文发展了一种简便、高效的一锅法合成2-，3-位无取代吲哚衍生物的方法，并系统全面的优化了反应条件，该反应直接由常规、易得的邻硝基甲苯类化合物为原料，无需分离、纯化出中间体，一锅法合成吲哚衍生物。该方法简化了工艺操作流程，节约了成本，提高了反应速率和收率，而且条件温和，应用广泛，适用于多种吲哚衍生物的合成。吲哚一锅合成法最优化条件是：以二氧六环为反应溶剂，吡咯烷（5equiv）作为反应助剂，还原剂采用85%的水合肼，用量为10equiv，以Raney-Ni（200mg）为催化剂，还原反应的温度为45℃。本论文合成了一系列的取代吲哚、吲哚-3-甲醛类、芦竹碱类以及3-（吡咯烷基-1-亚甲基）-吲哚衍生物，包括4个新化合物，分别是6-氯-3-（吡咯烷基-1-亚甲基）-吲哚、6-溴-3-（吡咯烷基-1-亚甲基）-吲哚、5-氰基-3-（吡咯烷基-1-亚甲基）-吲哚、5,6-二氯-3-（吡咯烷基-1-亚甲基）-吲哚。并通过FTIR、NMR、MS对各个化合物进行结构表征，确定了其为目标产物相对应的结构。对吲哚衍生物分别进行了防附着活性评价、杀卤虫活性评价、和海上挂板实验，对紫贻贝的防附着实验表现出了对紫贻贝的防污是基于一种趋避作用，表现了一定的环境友好性；综合分析室内活性评价和室外挂板实验结果筛选出防污效果好的具有潜在应用价值的6种吲哚类防污剂，分别是5-氰基吲哚、6-溴吲哚、6-氯吲哚、5,6-二氯吲哚、5,6-二氯吲哚-3-甲醛和5,6-二氯芦竹碱。
谢凯[6]（2012）在《钯催化的芳香羧酸参与的脱羧偶联反应的研究》文中研究表明钯催化的卤代烃与芳基金属交叉偶联反应是合成联芳烃的有效方法。由于多数情况下要预先制备化学计量的有机金属试剂，因此有必要发展更加高效、绿色的偶联反应。Goossen开创了钯催化的芳香羧酸与卤化烃的脱羧偶联反应，从而为金属钯催化开辟一个新的研究方向，这一课题成为最近十年金属有机化学研究的热点。芳香羧酸在偶联反应中具有既可作为亲电试剂，又可作为亲核试剂的特殊性质，这样可以参与的反应非常多，应用前景广泛。使用芳香羧酸作为偶联反应底物，制备简单，来源丰富。本文发展一系列钯催化的芳香羧酸为底物构建碳碳键的有机合成新反应，且反应原子经济性较高，对环境污染较小。本论文的具体内容包括以下几个方面：1、综述了近年来钯催化芳香羧酸的脱羧偶联反应，钯或铜催化的联苯类化合物的合成反应，钯催化的烯基芳烃的芳构化反应、铟催化的C-C键的形成反应等研究进展。2、研究了钯催化的苯并噻唑、苯并恶唑以及五氟苯类化合物与取代苯甲酸的脱羧偶联反应。采用的反应体系是20mol%氯化钯作催化剂，40mol%三苯基膦作配体，3.0当量碳酸银作碱和氧化剂，DMSO作溶剂，反应温度130oC。利用该反应条件，合成了一系列的噻唑、恶唑的衍生物和多氟取代联苯类化合物，并对反应提出了两种可能性的机理。通过后续处理可回收一部分的银盐，使得该反应原子经济性较高，对环境友好，适应于绿色化学。3、研究了钯催化的芳香羧酸的自身偶联和交叉偶联反应，合成了一系列的对称与不对称的联苯型化合物。与传统的重氮化反应及Ullmann反应相比，具有条件简单、底物来源丰富的优点，可应用于众多天然产物、手性配体、液晶材料的合成。4、实现了钯催化的芳香羧酸与苯硼酸的脱羧偶联反应。反应体系有低毒性、原料易于保存的特点，但存在着有较大量的副产物干扰产物分离的缺点。5、研究了钯催化的烯基酰胺的氧化脱氢反应，芳构化生成乙酰苯胺类化合物。该反应同样使用Pd-Ag-酸-DMSO的催化体系，其中催化量的羧酸作为助剂，较大幅度提高了反应的产率。该反应方法条件温和，产率高，在合成天然芳香化合物以及生物碱中可起到一定的作用。6、研究了铟盐催化的芳基烯烃分子内环化反应，合成了四氢化萘和苯并二氢吡喃类化合物，并提出了可能机理。四氢化萘和苯并二氢吡喃广泛存在于天然产物中，具有一定的生理活性和药用价值。相比于钌盐和银盐共催化的分子内环化反应，使用三氟甲基磺酸铟作催化剂，产率较高，区域选择性也较高，且铟的价格比钌更便宜，适合较大规模生产。7、应用强碱和菲啰啉配体，在较高温度下实现了卤代芳烃分子内的自由基关环反应。加入无水Fe（OAc）2催化剂也可以得到相应产物。该反应方法可应用于含有氧原子或氮原子的稠环化合物的合成。以上有机合成新方法的研究，拓展了芳香羧酸在偶联方面的应用范围，可应用于天然产物、医药化合物、生物碱、手性配体及联苯型液晶材料等合成，适应于现代有机化学发展的趋势。
卢春山[7]（2012）在《氯代苯胺合成中金属催化剂性能与溶剂效应研究》文中研究说明催化卤代芳香硝基化合物加氢还原生成卤代芳胺是最重要的有机反应之一,在精细化学品合成中有着重要的地位。但是,卤代芳香硝基化合物在加氢还原过程中极易发生氢解脱卤现象。因此,提高反应选择性一直是卤代芳香硝基化合物加氢还原反应的重要研究课题。前人提出了许多抑制脱卤的方法,至今仅有在有机溶剂中添加抑制剂的雷尼镍催化液相加氢技术在工业上获得了广泛应用。易燃的雷尼镍催化剂在液相催化加氢生产过程一直存在着安全隐患。另外,在现有的液相催化加氢工艺中大量使用有机溶剂,造成溶剂回收需要消耗大量的能量、且有机溶剂的易燃和易致毒性质影响了生态环境及劳动者的身体健康。因此,开展金属催化剂在卤代芳香硝基化合物加氢还原生成卤代芳胺反应中的催化性能和溶剂效应研究,提高反应目标产物选择性、减少溶剂使用等,对于研发环境友好的卤代芳胺催化合成技术及工艺具有重要的现实意义。论文针对在有机溶剂中雷尼镍催化卤代芳香硝基化合物液相加氢合成卤代芳胺工艺技术中,催化剂和抑制剂混合投料存在抑制脱卤效果和产物选择性不稳定,以及直接将脱卤抑制剂加入到反应体系中容易残留在产品中的不足。利用配位络合原理对雷尼镍催化剂进行电子特性改性预处理,预处理剂双氰胺分子中的C=N键选择性地吸附在雷尼镍催化剂表面上的易致脱氯的路易斯酸活性位“Ni-H+”上,并与之发生较强的相互作用,可以有效钝化引起C-Cl键活化的路易斯酸性位,显着降低脱氯氢解的可能性。当双氰胺处理液浓度大于0.15 mol/L时（催化剂：双氰胺水溶液比例为0.15:1 g/m1）,75克6-氯-2-硝基甲苯完全转化时间仅需65分钟左右,3-氯-2-甲基苯胺选择性超过了99.9%。与催化剂和抑制剂混合投料方式比较,3-氯-2-甲基苯胺的纯度提高了一个数量级。氢气的传质效率和催化剂解离吸附氢气性能是影响镍基催化剂上芳香硝基化合物催化加氢性能的至关重要因素。氢气传质效率或者催化剂解离吸附氢气性能较弱,将无法保证持续不断提供足够量的活泼H与硝基物或者中间态反应,吸附停留在催化剂表面的大量的硝基物或者中间态就会沿着其它路径生成各种副产物。对于氯代芳香硝基化合物来说,这些中间产物同样可以发生脱卤氢解反应。因此,抑制脱卤的关键不在于毒化催化剂降低催化活性,而是应尽量提高催化剂的氢气解离吸附性能和提高氢气的传质速率,消除催化剂表面上存在的可以活化C-X键的活性位。论文针对目前有溶剂液相催化加氢工艺中,普遍使用易燃易爆的雷尼镍、甲醇溶剂以及氢气等,存在严重的安全隐患和环境不友好的现象,利用氯代芳香硝基化合物及其相应的氯代苯胺的低熔点特性,开展了无溶剂条件下炭载大粒径钯催化氯代芳香硝基化合物液相加氢合成氯代苯胺反应性能的研究。Pd2+离子与卤素离子可形成不同稳定性的钯金属络合物。配位络合于活性炭表面卤化物离子的[PdCl4-nXn]2-可被卤素离子与活性炭表面形成的双电子荷层结构还原生成零价Pd,并成核于活性炭表面。双电子荷层结构中卤素离子与活性炭表面双键作用程度越强,钯金属越易还原。晶体生长速度与还原速度的相对快慢决定了钯粒子的大小。活性炭经2.5 mol/l碘化钾处理剂预处理后,炭载钯催化剂平均Pd粒径可达35 nm,且分布均匀,表现出很强的低负载低分散性能。在383 K、1.0 MPa、1200 r/min、无溶剂反应条件下,6-氯-2-硝基甲苯加氢合成3-氯-2-甲基苯胺选择性超过99.9%。在反应速率不高于32.5 molCNT/（molPd min）时,温度和压力对脱氯选择性的影响可以忽略。无溶剂条件下,炭载大粒径钯催化剂在6-氯-2-硝基甲苯及其它卤代芳香硝基化合物液相加氢反应中表现出了良好的催化活性、选择性和稳定性。循环使用10次以上,催化剂仍无明显失活现象。无溶剂液相催化加氢有效抑制脱氯可能与高粘度的反应介质对氢气扩散的抑制作用、水与更易于脱氯的产物氯代苯胺在催化剂表面活性位上的竞争吸附以及大粒径金属粒子具有较大的配位数和较少的缺电子原子有关。
上官春轩[8]（2010）在《邻硝基苯乙酸合成工艺的研究》文中指出我国目前一硝基甲苯及其衍生物的开发发展迅速,产品价格低,在国际上很有竞争力。由甲苯硝化合成一硝基甲苯（邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯=60:4:36）,其中邻硝基甲苯的比例最大,但是市场上对硝基甲苯的需求量较大,这就造成邻硝基甲苯生产的过剩。邻硝基苯乙酸是一种具有广泛用途的有机中间体,其传统的合成方法原料（邻硝基苯乙腈）不易得到。因此研究以邻硝基甲苯为原料来合成邻硝基苯乙酸的工艺具有很高的实用价值。本论文研究了邻硝基甲苯在苯酚钠的催化下与二氧化碳反应生成邻硝基苯乙酸钠,然后经过酸化和提纯处理得到邻硝基苯乙酸。同时,分析了其可能发生的副反应。结合缩合氧化的合成工艺,提出了以乙醇为溶剂,乙醇钠为催化剂的工艺改进措施,并进行了初步的探索实验。研究了邻硝基甲苯与草酸二乙酯在乙醇钠催化下缩合,然后经水解、氧化、溶液萃取、酸化得到邻硝基苯乙酸。通过正交试验得出其最佳的合成条件为:邻硝基甲苯、乙醇钠、草酸二乙酯物质的量比为1:1.2:1.28;缩合反应温度为45℃;时间为3h;氧化脱羧反应温度在20℃以下。并进行了验证实验,产品得率可达89.2%,纯度98.70%。
武云龙[9]（2008）在《嘧草硫醚除草剂及二芳基硫醚的合成方法研究》文中研究说明化学除草剂的使用极大地提高了世界农林产业的产量,而且将劳动力从繁重的农作物劳作中解脱出来。我国化学除草剂的开发和使用起步较晚,自主研发项目与欧美、日本等发达国家相比还比较落后。因此,追踪专利期,根据我国农业生产情况,选择一些化合物进行仿制仍十分必要。嘧草硫醚是由日本组合化学公司研制,组合化学公司、埯原公司和美国杜邦公司共同开发的新一代广谱性除草剂。它主要用于棉田,它的突出优点是可在棉花植株中快速降解,所以对棉花高度安全。然而,现有合成路线复杂,生产工艺繁琐,因而目前该除草剂价格昂贵。因此,本篇论文旨在改进嘧草硫醚的合成路线,提高产率,降低生产成本;改善生产工艺,使化工生产符合国家环保标准。而且,与该合成路线相关联,研究了二芳基硫醚的合成方法。本实验在文献报道的基础上经过自己摸索与实践,取得以下成果:1.设计合成了硫代水杨酸:以2-硝基甲苯为起始原料,经过氧化反应、还原反应、Sandmeyer反应合成了硫代水杨酸作为中间体Ⅰ;2.合成了4、6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶:由丙二酸二乙酯和硫脲环合生成嘧啶环,再经巯基甲基化、羟基氯代、氯原子甲氧基代、硫醚氧化,合成4、6-二甲氧基-2甲磺酰基嘧啶作为中间体Ⅱ;对已有合成路线进行了实验条件优化、提高了产率,改善后处理、使之易于工业化操作;3.由中间体Ⅰ与中间体Ⅱ反应,合成第一个目标化合物2-（4、6-二甲氧基嘧啶-2-基硫）-苯甲酸;4.设计合成了6-氯硫代水杨酸:以6-氯-2-硝基甲苯为起始原料,经氧化反应、还原反应、Sandmeyer反应合成了6-氯-硫代水杨酸作为中间体Ⅲ;5.由中间体Ⅲ和中间体Ⅱ反应,合成第二个目标产物2-氯-6-（4、6-二甲氧基嘧啶-2-基硫）-苯甲酸。合成的11个中间体化合物和2个目标化合物均用IR、1HNMR、MS进行了结构表征。
袁长富[10]（2007）在《卤代芳香硝基化合物加氢还原及抑制脱卤机理的研究》文中提出3-氯-2-甲基苯胺是一种重要的农药中间体，可用来合成激素型喹啉羧酸类除草剂。该除草剂广泛用于直播水稻田或移栽水稻田的芽前和芽后除草，可有效的防除稗草、田皂角等多种杂草。目前，主要的合成方法为铁粉还原法。其在生产过程中会产生大量难于处理的铁泥和有机废水，严重危害了生态环境。本研究采用液相催化加氢的绿色合成反应制备出高选择性的3-氯-2-甲基苯胺，主要内容如下：（1）研究了以骨架镍为催化剂液相催化加氢制备3-氯-2-甲基苯胺的反应条件。考察了不同的骨架镍催化剂、化学添加剂、加氢反应温度、氢气压力、搅拌转速及催化剂用量等因素对加氢反应的影响。确定了在1L间歇式反应釜中加氢反应的最佳反应条件：溶剂甲醇150ml、反应温度343K—363K、氢气压力1MPa、搅拌转速900r／min、催化剂／抑制剂／原料最佳配比为1.5g：0.0225g：75g。在最佳反应条件下，6-氯-2-硝基甲苯转化率可达100％，3-氯-2-甲基苯胺选择性达到99％以上。氢气的纯度对反应没有明显影响，而溶剂甲醇的含水量对加氢反应有显着影响。此外，在10L间歇式反应釜中进行了放大实验。在投料量加大到2250g时，反应历时85min，3-氯-2-甲基苯胺的选择性为99.78％，放大实验结果理想。（2）以骨架镍催化剂上6-氯-2-硝基甲苯催化加氢制备3-氯-2-甲基苯胺为探针反应，研究了化学添加剂的抑制脱卤机理。可知Raney Ni催化剂表面上的L酸中心是C-Cl键氢解活化中心。C-Cl键中的氯原子有孤对电子，能使C-Cl键中的氯原子吸附在L酸中心上，C-Cl键被活化氢解。化学添加剂能竞争吸附在Raney Ni催化剂表面的L酸中心上，避免了C-Cl键的氢解，提高了选择性，同时也避免了生成的HCl对Raney Ni催化剂的毒化，提高了反应速率。（3）液相催化加氢常用的溶剂有甲醇，乙醇等。有机溶剂能很好地溶解有机反应物，使反应物分子在溶液中均匀分散，稳定地进行能量交换。但同时有机溶剂的毒性、挥发性、难以回收又使其成为对环境有害的因素。因此，无溶剂有机合成将成为发展绿色合成的重要途径。本实验探索了在无溶剂的条件下，以Pd／C为催化剂液相催化加氢制备3-氯-2-甲基苯胺的反应条件。结果可知，在1L间歇式反应釜中最佳反应条件为：2％负载量的Pd／C催化1g，6-氯-2-硝基甲苯200g，反应压力1MPa，反应温度373K—393K，搅拌转速900r／min。在最佳反应条件下，6-氯-2-硝基甲苯的转化率可达100％，3-氯-2-甲基苯的选择性高于99％。在每反应2次后补加10％的催化剂，套用次数可达15次以上。
二、6-氯-2-硝基甲苯混合物的分离研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、6-氯-2-硝基甲苯混合物的分离研究（论文提纲范文）
（1）手性方酰胺催化的不对称串联反应研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 本论文研究的目的和意义 |
| 1.2 双功能手性有机小分子催化的不对称串联反应国内外研究现状 |
| 1.2.1 双功能手性硫脲催化的不对称串联反应研究 |
| 1.2.2 双功能手性方酰胺催化的不对称串联反应研究 |
| 1.3 本论文的主要研究工作 |
| 第2章 方酰胺催化的不对称Michael/Michael串联反应合成具有四个连续手性中心的四氢呋喃双螺氧吲哚 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 方酰胺催化的3-羟基氧吲哚衍生物与3-烯烃氧吲哚的不对称Michael/Michael串联反应研究 |
| 2.2.1 手性催化剂的筛选以及反应条件的优化 |
| 2.2.2 反应底物范围的拓展 |
| 2.2.3 产物的克级规模制备 |
| 2.2.4 产物绝对构型的测定及催化过渡态模型 |
| 2.3 实验部分 |
| 2.3.1 实验仪器 |
| 2.3.2 主要化学试剂 |
| 2.3.3 催化剂、反应底物和产物消旋体的合成 |
| 2.3.4 3-羟基氧吲哚衍生物与3-烯烃氧吲哚的Michael/Michael不对称串联反应 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 方酰胺催化的不对称Michael/Michael串联反应合成含五个连续手性中心的丁二酰亚胺并环戊烷螺氧吲哚 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 方酰胺催化的α-亚烷基丁二酰亚胺与3-烯烃氧吲哚的不对称Michael/Michael串联反应研究 |
| 3.2.1 手性催化剂的筛选以及反应条件的优化 |
| 3.2.2 反应底物范围的拓展 |
| 3.2.3 产物绝对构型的测定 |
| 3.2.4 产物的克级规模及一锅法制备 |
| 3.2.5 产物的衍生化反应 |
| 3.3 实验部分 |
| 3.3.1 实验仪器 |
| 3.3.2 主要化学试剂 |
| 3.3.3 催化剂、反应底物和产物消旋体的合成 |
| 3.3.4 α-亚烷基丁二酰亚胺与3-烯烃氧吲哚的Michael/Michael不对称串联反应 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 方酰胺催化的不对称Michael/烷基化串联反应合成硝基环丙烷螺环衍生物 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 方酰胺催化的溴硝基甲烷和不饱和色满酮或不饱和茚满酮的不对称Michael/烷基化串联反应研究 |
| 4.2.1 手性催化剂的筛选以及反应条件的优化 |
| 4.2.2 反应底物范围的拓展 |
| 4.2.3 产物的克级规模制备 |
| 4.2.4 硝基环丙烷螺氧吲哚的不对称合成 |
| 4.2.5 产物绝对构型的测定 |
| 4.3 实验部分 |
| 4.3.1 实验仪器 |
| 4.3.2 主要化学试剂 |
| 4.3.3 催化剂、反应底物和产物消旋体的合成 |
| 4.3.4 不饱和色满酮或不饱和茚满酮与溴代硝基甲烷不对称Michael/烷基化串联反应 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 方酰胺催化α,β-不饱和N-酰化丁二酰亚胺的Michael/内酯环化不对称串联反应合成环烯内酯 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 方酰胺催化5,5-二甲基环己二酮或其它的1,3-二羰基化合物与α,β-不饱和N-酰化丁二酰亚胺的Michael/内酯环化串联反应研究 |
| 5.2.1 手性催化剂的筛选以及反应条件的优化 |
| 5.2.2 反应底物范围的拓展 |
| 5.2.3 产物绝对构型的测定以及催化过渡态模型 |
| 5.3 实验部分 |
| 5.3.1 实验仪器 |
| 5.3.2 主要化学试剂 |
| 5.3.3 催化剂、反应底物和产物消旋体的合成 |
| 5.3.4 5,5-二甲基环己二酮或其它1,3-二羰基化合物与α,β-不饱和N-酰化丁二酰亚胺的Michael/内酯环化不对称串联反应 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 方酰胺催化的α-亚烷基丁二酰亚胺与硝基烯烃的不对称Michael加成反应合成手性丁二酰亚胺衍生物 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 方酰胺催化α-亚烷基丁二酰亚胺与硝基烯烃的不对称Michael加成反应研究 |
| 6.2.1 手性催化剂的筛选以及反应条件的优化 |
| 6.2.2 反应底物范围的拓展 |
| 6.2.3 产物的克级规模制备 |
| 6.2.4 产物绝对构型的测定 |
| 6.3 实验部分 |
| 6.3.1 实验仪器 |
| 6.3.2 主要化学试剂 |
| 6.3.3 催化剂、反应底物和产物消旋体的合成 |
| 6.3.4 α-亚烷基丁二酰亚胺与硝基烯烃的不对称Michael加成反应 |
| 6.4 本章小结 |
| 第7章 方酰胺催化的不对称aza-Michael/Michael串联反应合成具有三个连续手性中心的四氢吡咯衍生物 |
| 7.1 方酰胺催化对甲苯磺酰基氨甲基烯酮或烯酯与3-烯烃氧吲哚的aza-Michael/Michael串联反应研究 |
| 7.1.1 手性催化剂的筛选以及反应条件的优化 |
| 7.1.2 反应底物范围的拓展 |
| 7.1.3 产物脱Boc反应研究 |
| 7.1.4 产物的克级规模制备 |
| 7.1.5 产物绝对构型的测定及催化过渡态模型 |
| 7.2 方酰胺催化对甲苯磺酰基氨甲基烯酮或烯酯与硝基烯烃的aza-Michael/Michael串联反应研究 |
| 7.2.1 手性催化剂的筛选以及反应条件的优化 |
| 7.2.2 反应底物范围的拓展 |
| 7.2.3 产物的克级规模制备 |
| 7.2.4 其它不饱和烯酮的尝试 |
| 7.3 实验部分 |
| 7.3.1 实验仪器 |
| 7.3.2 主要化学试剂 |
| 7.3.3 催化剂、反应底物和产物消旋体的合成 |
| 7.3.4 对甲苯磺酰基氨甲基烯酮或烯酯与3-烯烃氧吲哚的aza-Michael/Michael不对称串联反应 |
| 7.3.5 对甲苯磺酰基氨甲基烯酮或烯酯与硝基烯烃的aza-Michael/Michael不对称串联反应 |
| 7.4 本章小结 |
| 第8章 方酰胺催化的sulfa-Michael/aldol串连反应：三取代四氢噻吩螺环衍生物的高对映选择性简便合成 |
| 8.1 引言 |
| 8.2 方酰胺催化的不饱和酮与1,4-二噻烷-2,5-二醇的sulfa-Michael/aldol串联反应研究 |
| 8.2.1 手性催化剂的筛选以及反应条件的优化 |
| 8.2.2 反应底物范围的拓展 |
| 8.2.3 产物绝对构型的测定 |
| 8.2.4 产物的克级规模制备 |
| 8.3 实验部分 |
| 8.3.1 实验仪器 |
| 8.3.2 主要化学试剂 |
| 8.3.3 催化剂、反应底物和产物消旋体的合成 |
| 8.3.4 不饱和酮与1,4-二噻烷-2,5-二醇的sulfa-Michael/aldol不对称串联反应 |
| 8.4 本章小结 |
| 第9章 方酰胺催化的sulfa-Michael/aldol串连反应对映选择性合成官能化的硫色满螺环衍生物 |
| 9.1 引言 |
| 9.2 方酰胺催化的不饱和茚满酮或双烯环酮与邻巯基苯甲醛的不对称sulfa-Michael/aldol串联反应研究 |
| 9.2.1 手性催化剂的筛选以及反应条件的优化 |
| 9.2.2 反应底物范围的拓展 |
| 9.2.3 产物的克级规模制备 |
| 9.2.4 产物的氧化反应研究 |
| 9.2.5 产物绝对构型的测定以及催化过渡态模型 |
| 9.3 实验部分 |
| 9.3.1 实验仪器 |
| 9.3.2 主要化学试剂 |
| 9.3.3 催化剂、反应底物和产物消旋体的合成 |
| 9.3.4 不饱和茚满酮或双烯环酮与邻巯基苯甲醛的sulfa-Michael/aldol不对称串联反应 |
| 9.4 本章小结 |
| 第10章 方酰胺催化的α,β-不饱和N-酰化丁二酰亚胺与硫醇的sulfa-Michael/硫酯化不对称串联反应 |
| 10.1 引言 |
| 10.2 方酰胺催化的α,β-不饱和N-酰化丁二酰亚胺与硫醇的不对称sulfa-Michael/硫酯化串联反应研究 |
| 10.2.1 手性催化剂的筛选以及反应条件的优化 |
| 10.2.2 反应底物范围的拓展 |
| 10.2.3 产物绝对构型的测定以及催化过渡态模型 |
| 10.3 实验部分 |
| 10.3.1 实验仪器 |
| 10.3.2 主要化学试剂 |
| 10.3.3 催化剂、反应底物和产物消旋体的合成 |
| 10.3.4 α,β-不饱和N-酰化丁二酰亚胺与硫醇的sulfa-Michael/硫酯化不对称串联反应 |
| 10.4 本章小结 |
| 第11章 方酰胺催化的α-巯基芳基乙酮与α,β-不饱和N-酰化恶唑烷酮的sulfa-Michael不对称加成反应 |
| 11.1 引言 |
| 11.2 方酰胺催化的α-巯基芳基乙酮与α,β-不饱和N-酰化恶唑烷酮的sulfa-Michael不对称加成反应研究 |
| 11.2.1 手性催化剂的筛选以及反应条件的优化 |
| 11.2.2 反应底物范围的拓展 |
| 11.2.3 产物的克级规模制备 |
| 11.2.4 产物绝对构型的测定以及催化过渡态模型 |
| 11.3 实验部分 |
| 11.3.1 实验仪器 |
| 11.3.2 主要化学试剂 |
| 11.3.3 催化剂、反应底物和产物消旋体的合成 |
| 11.3.4 α-巯基芳基乙酮与α,β-不饱和N-酰化恶唑烷酮的sulfa-Michael不对称加成反应 |
| 11.4 本章小结 |
| 第12章 方酰胺催化不对称三氟甲硫基化─sulfa-Michael/aldol串联反应合成环戊酮螺硫色满衍生物 |
| 12.1 引言 |
| 12.2 方酰胺催化3-芳亚甲基-2-氧代环戊烷羧酸酯与三氟甲硫基化试剂及邻巯基苯甲醛的一锅法不对称亲电三氟甲硫基化反应─sulfa-Michael/aldol串联反应研究 |
| 12.2.1 三氟甲硫基化试剂的筛选 |
| 12.2.2 手性催化剂的筛选以及三氟甲硫基化反应条件的优化 |
| 12.2.3 sulfa-Michael/aldol串联反应条件的优化 |
| 12.2.4 反应底物范围的拓展 |
| 12.2.5 其它反应底物尝试及反应产物的衍生化研究 |
| 12.2.6 产物绝对构型的测定及催化过渡态模型 |
| 12.3 实验部分 |
| 12.3.1 实验仪器 |
| 12.3.2 主要化学试剂 |
| 12.3.3 催化剂、反应底物和产物消旋体的合成 |
| 12.3.4 3-芳亚甲基-2-氧代环戊烷羧酸酯的不对称三氟甲硫基化反应 |
| 12.3.5 不对称亲电三氟甲硫基化─sulfa-Michael/aldol串联反应一锅法合成环戊酮螺硫色满衍生物 |
| 12.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录：代表性化合物的核磁共振氢谱、碳谱和HPLC图 |
| 攻读学位期间发表论文与研究成果清单 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（2）CLT酸绿色合成工艺的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 CLT酸的性质和用途 |
| 1.1.1 理化性质 |
| 1.1.2 主要用途 |
| 1.1.3 国内外生产现状 |
| 1.2 CLT酸的合成方法 |
| 1.2.1 甲苯磺化法 |
| 1.2.2 邻氯甲苯溴化法 |
| 1.2.3 邻氯甲苯硝化路线 |
| 1.2.4 间甲苯胺法 |
| 1.3 甲苯磺化法合成CLT酸工艺的研究 |
| 1.3.1 甲苯磺化 |
| 1.3.2 甲基苯磺酸的氯代 |
| 1.3.3 间氯对甲苯磺酸的硝化 |
| 1.3.4 硝化物的分离与精制 |
| 1.3.5 硝化物的还原 |
| 1.4 卤代芳香硝基化合物催化加氢用催化剂 |
| 1.4.1 贵金属催化剂 |
| 1.4.2 过渡金属催化剂 |
| 1.5 液相催化加氢制备CLT酸机理的研究 |
| 1.5.1 5-硝基2氯甲苯4磺酸液相加氢还原的基本过程 |
| 1.5.2 加氢脱卤机理的研究 |
| 1.5.3 抑制脱卤的方法 |
| 1.6 本论文研究的意义及内容 |
| 1.6.1 研究的意义 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 第二章 5-硝基2氯甲苯4磺酸的合成 |
| 2.1 实验仪器及试剂 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 实验 |
| 2.2.1 反应原理 |
| 2.2.2 实验方案 |
| 2.2.3 典型实验操作 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 磺化阶段工艺的考察 |
| 2.3.2 氯化阶段工艺的考察 |
| 2.3.3 硝化阶段工艺的考察 |
| 第三章 5-氨基2氯甲苯4磺酸的合成 |
| 3.1 实验仪器及试剂 |
| 3.1.1 实验试剂 |
| 3.1.2 实验仪器 |
| 3.2 催化剂的活化 |
| 3.3 催化剂表征手段 |
| 3.3.1 N2低温物理吸附法 |
| 3.3.2 元素分析（ICP） |
| 3.3.3 催化剂粒度表征 |
| 3.4 实验装置和步骤 |
| 3.4.1 实验装置 |
| 3.4.2 实验步骤 |
| 3.4.3 产品分析方法 |
| 3.5 催化剂活化条件的优化 |
| 3.5.1 碱用量对催化剂性能的影响 |
| 3.5.2 合金浸取温度对催化剂性能的影响 |
| 3.5.3 合金浸取时间对催化剂性能的影响 |
| 3.5.4 催化剂活化小结 |
| 3.6 抑制剂的选择 |
| 3.7 液相催化加氢合成CLT酸工艺条件的优化 |
| 3.7.1 溶剂效应的考察 |
| 3.7.2 催化剂用量的考察 |
| 3.7.3 加料方式的考察 |
| 3.7.4 反应温度的考察 |
| 3.7.5 反应压力的考察 |
| 3.7.6 搅拌转速的考察 |
| 3.7.7 液相加氢小结 |
| 3.8 催化剂重复使用实验 |
| 3.9 催化剂的失活与再生 |
| 3.9.1 催化剂失活原因的分析 |
| 3.9.2 催化剂的再生 |
| 第四章 结论 |
| 4.1 5-硝基2氯甲苯4磺酸的合成 |
| 4.2 5-氨基2氯甲苯4磺酸的合成 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
（3）超临界流体—气相色谱在卷烟主流烟气香气成分研究中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 卷烟烟气简介 |
| 1.2.1 卷烟烟气的形成与分类 |
| 1.2.2 卷烟主流烟气的主要成分 |
| 1.3 烟草香味成分研究进展 |
| 1.3.1 卷烟主流烟气的捕集 |
| 1.3.2 卷烟样品前处理方法 |
| 1.3.3 卷烟挥发性成分分析方法 |
| 1.4 课题思路的提出与设计 |
| 第二章 卷烟主流烟气香气成分提取方法研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 样品处理与分析 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 同时蒸馏萃取条件优化 |
| 2.3.2 超临界流体萃取条件优化 |
| 2.3.3 SDE和SFE定性和定量结果分析 |
| 2.3.4 超临界流体萃取部分标样的回收率 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 超临界流体-气相色谱分析香气成分方法的建立 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 样品处理与分析 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 超临界流体色谱条件探索 |
| 3.3.2 超临界色谱分段前后样品结果比较 |
| 3.3.3 超临界色谱-气质联用方法重现性 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 国内外不同品牌卷烟主流烟气香气成分分析 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 样品处理与分析 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 云产卷烟之间的香气成分差异 |
| 4.3.2 国内外不同卷烟之间的香气成分差异 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 读研期间获得的知识产权目录 |
（4）3,5-二氯苯胺的合成工艺研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 前言 |
| 第2章 文献综述 |
| 2.1 3,5-二氯苯胺的性质和用途 |
| 2.2 3,5-二氯苯胺的合成工艺 |
| 2.2.1 对氯硝基苯氯化-还原-脱氯法 |
| 2.2.2 二氯苯溴化重排胺化法 |
| 2.2.3 三氯苯氨解法 |
| 2.2.4 乙酰苯胺五步法 |
| 2.2.5 霍夫曼脱羰基法 |
| 2.2.6 4-氯-2-硝基甲苯氯化-氧化-脱羧法 |
| 2.2.7 对硝基苯胺三步法 |
| 2.3 对硝基苯胺三步法合成3,5-二氯苯胺 |
| 2.3.1 氯化反应 |
| 2.3.2 重氮化-脱氮反应 |
| 2.3.3 硝基还原反应 |
| 2.4 本课题主要研究内容 |
| 第3章 2,6-二氯-4-硝基苯胺的合成 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验原料 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 实验操作 |
| 3.2.4 产品分析 |
| 3.3 工艺优化及讨论 |
| 3.3.1 氯气通入量的选择 |
| 3.3.2 盐酸浓度的选择 |
| 3.3.3 双氧水用量的选择 |
| 3.3.4 温度的选择 |
| 3.3.5 循环次数的选择 |
| 3.4 工艺评述 |
| 3.4.1 新氯化工艺单耗及排放量估算 |
| 3.4.2 旧氯化工艺单耗及排放量估算 |
| 3.4.3 新旧氯化工艺对比 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 3,5-二氯硝基苯的合成 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验原料 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 实验操作 |
| 4.2.4 产品分析 |
| 4.3 工艺优化及讨论 |
| 4.3.1 亚硝酸铵溶液用量的选择 |
| 4.3.2 浓硫酸用量的选择 |
| 4.3.3 温度的选择 |
| 4.3.4 还原剂的选择 |
| 4.3.5 反应时间的选择 |
| 4.3.6 乙醇的循环利用 |
| 4.4 工艺评述 |
| 4.4.1 重氮化-脱氮新工艺物料衡算 |
| 4.4.2 新旧工艺对比 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 3,5-二氯苯胺的合成 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 催化氢转移还原法 |
| 5.2.1 实验部分 |
| 5.2.2 工艺优化及讨论 |
| 5.3 催化加氢还原法 |
| 5.3.1 实验部分 |
| 5.3.2 工艺优化及讨论 |
| 5.4 工艺评述 |
| 5.4.1 两种工艺的物料衡算 |
| 5.4.2 两种工艺的对比 |
| 5.5 本章小结 |
| 第6章 总结及展望 |
| 6.1 总结与创新 |
| 6.2 不足与展望 |
| 参考文献 |
| 作者简介 |
（5）吲哚衍生物的合成及其防污活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 海洋生物污损的背景 |
| 1.1.1 海洋生物污损及其危害 |
| 1.1.2 污损生物及其一般附着机理 |
| 1.1.3 海洋防污技术与防污涂料 |
| 1.2 防污涂料的发展趋势 |
| 1.2.1 树脂发展概况 |
| 1.2.2 防污剂的发展 |
| 1.3 环境友好型防污剂 |
| 1.3.1 天然产物防污剂 |
| 1.3.2 人工合成防污剂 |
| 1.4 吲哚类防污剂 |
| 1.4.1 吲哚-3-甲醛类 |
| 1.4.2 芦竹碱类 |
| 1.5 吲哚的合成方法 |
| 1.6 研究目的与意义 |
| 1.6.1 研究目的 |
| 1.6.2 研究意义 |
| 第二章 一锅法合成取代吲哚化合物 |
| 2.1 实验条件 |
| 2.1.1 主要原材料 |
| 2.1.2 主要实验仪器 |
| 2.2 技术路线 |
| 2.2.1 反应条件条件优化 |
| 2.2.2 取代吲哚的合成 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 溶剂条件优化 |
| 2.3.2 反应助剂的优化 |
| 2.3.3 反应还原剂的优化 |
| 2.3.3.1 还原剂的选择 |
| 2.3.3.2 还原剂用量优化 |
| 2.3.4 催化剂的优化 |
| 2.3.5 还原反应温度的优化 |
| 2.3.6 取代吲哚的合成 |
| 2.4 结构表征 |
| 2.5 结果与讨论 |
| 2.5.1 溶剂条件优化 |
| 2.5.2 反应助剂的优化 |
| 2.5.3 反应还原剂的优化 |
| 2.5.3.1 还原剂的选择 |
| 2.5.3.2 还原剂用量优化 |
| 2.5.4 催化剂的优化 |
| 2.5.5 还原反应温度的优化 |
| 2.5.6 取代吲哚化合物的合成 |
| 2.6 小结 |
| 第三章 其他吲哚衍生物的合成 |
| 3.1 实验条件 |
| 3.1.1 主要原材料 |
| 3.1.2 主要实验仪器 |
| 3.2 技术路线 |
| 3.2.1 吲哚-3-甲醛类化合物的合成 |
| 3.2.2 芦竹碱类化合物的合成 |
| 3.2.3 3-(吡咯烷基-1-亚甲基)-吲哚衍生物的合成 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 吲哚-3-甲醛类化合物的合成 |
| 3.3.2 芦竹碱类化合物的合成 |
| 3.3.2.1 芦竹碱的合成 |
| 3.3.2.2 5,6-二氯芦竹碱的合成 |
| 3.3.3 3-(吡咯烷基-1-亚甲基)-吲哚衍生物的合成 |
| 3.4 结构表征 |
| 3.5 结果与讨论 |
| 3.5.1 5,6-二氯芦竹碱合成条件优化 |
| 3.5.2 其他吲哚衍生物的合成 |
| 3.6 小结 |
| 第四章 防污活性评价 |
| 4.1 实验条件 |
| 4.1.1 主要原材料 |
| 4.1.2 主要实验仪器 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.2.1 防附着活性评价 |
| 4.2.1.1 评价方法 |
| 4.2.1.2 数据统计与处理 |
| 4.2.2 杀卤虫活性评价 |
| 4.2.2.1 评价方法 |
| 4.2.2.2 数据统计与处理 |
| 4.2.3 海上挂板实验 |
| 4.2.3.1 防污漆的制备 |
| 4.2.3.2 海上挂板 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 防附着活性评价 |
| 4.3.2 杀卤虫活性评价 |
| 4.3.3 海上挂板实验 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 结论 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 论文创新点 |
| 5.3 存在问题及以后研究方向 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 硕士期间发表的论文及专利 |
| 附录 |
（6）钯催化的芳香羧酸参与的脱羧偶联反应的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 钯催化的偶联反应 |
| 1.2 钯催化的芳香羧酸脱羧偶联反应 |
| 1.3 Rh, Pd, Cu 催化的芳香化合物与卤代烃的反应 |
| 1.4 联苯类化合物的合成 |
| 1.4.1 Cu, Ir, Ru 催化卤代芳烃与芳香化合物的偶联反应 |
| 1.4.2 Suzuki-Miyaura 偶联及相关反应 |
| 1.5 不饱和芳烃芳香化反应 |
| 1.6 铟盐的催化反应 |
| 1.7 自由基反应 |
| 1.8 本文构想 |
| 第2章 钯催化噻唑、恶唑、五氟苯与取代苯甲酸脱羧偶联反应的研究 |
| 2.1 结果与讨论 |
| 2.1.1 反应条件的选择 |
| 2.1.2 噻唑、恶唑类底物的扩展 |
| 2.1.3 五氟苯类底物的扩展 |
| 2.1.4 反应机理研究 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器和化学试剂 |
| 2.2.2 产物的合成 |
| 2.2.3 银盐的回收 |
| 2.2.4 化合物的结构表征 |
| 2.3 本章小结 |
| 第3章 钯催化取代苯甲酸脱羧偶联生成联苯类化合物的研究 |
| 3.1 结果与讨论 |
| 3.1.1 反应条件的选择 |
| 3.1.2 芳香羧酸交叉偶联反应的研究 |
| 3.1.3 芳香羧酸自身偶联反应的研究 |
| 3.1.4 反应机理研究 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验仪器和化学试剂 |
| 3.2.2 产物的合成 |
| 3.2.3 化合物的结构表征 |
| 3.3 本章小结 |
| 第4章 钯催化芳香羧酸与苯硼酸脱羧偶联反应的研究 |
| 4.1 结果与讨论 |
| 4.1.1 反应条件的选择 |
| 4.1.2 反应底物的扩展 |
| 4.1.3 反应机理研究 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验仪器和化学试剂 |
| 4.2.2 产物的合成 |
| 4.2.3 化合物的结构表征 |
| 4.3 本章小结 |
| 第5章 钯催化烯基酰胺氧化脱氢反应的研究 |
| 5.1 结果与讨论 |
| 5.1.1 反应条件的选择 |
| 5.1.2 反应底物的扩展 |
| 5.1.3 反应机理研究 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验仪器和化学试剂 |
| 5.2.2 底物的合成 |
| 5.2.3 产物的合成 |
| 5.2.4 化合物的结构表征 |
| 5.3 本章小结 |
| 第6章 铟催化芳基烯烃分子内环化反应的研究 |
| 6.1 结果与讨论 |
| 6.1.1 反应条件的选择 |
| 6.1.2 反应底物的扩展 |
| 6.1.3 反应机理研究 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 实验仪器和化学试剂 |
| 6.2.2 底物的合成 |
| 6.2.3 产物的合成 |
| 6.2.4 化合物的结构表征 |
| 6.3 本章小结 |
| 第7章 卤代芳烃分子内自由基关环反应的研究 |
| 7.1 结果与讨论 |
| 7.1.1 反应条件的选择 |
| 7.1.2 反应底物的扩展 |
| 7.1.3 反应机理研究 |
| 7.2 实验部分 |
| 7.2.1 实验仪器和化学试剂 |
| 7.2.2 底物的合成 |
| 7.2.3 产物的合成 |
| 7.2.4 化合物的结构表征 |
| 7.3 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 A 攻读学位期间所发表的学术论文目录 |
| 附录 B 化合物谱图 |
| 致谢 |
（7）氯代苯胺合成中金属催化剂性能与溶剂效应研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 目录 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 氯代苯胺合成机理 |
| 1.3 氯代苯胺合成方法 |
| 1.3.1 化学还原法 |
| 1.3.2 催化加氢法 |
| 1.4 氯代芳胺合成用催化剂体系 |
| 1.4.1 铂基催化剂 |
| 1.4.2 钯基催化剂 |
| 1.4.3 钌基催化剂 |
| 1.4.4 镍基催化剂 |
| 1.4.5 其它金属催化剂 |
| 1.5 氯代芳胺合成反应介质 |
| 1.6 抑制脱卤方法 |
| 1.7 立论依据 |
| 参考文献 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 试剂和仪器 |
| 2.2 催化剂的制备 |
| 2.2.1 改性雷尼镍催化剂制备 |
| 2.2.2 Pd/C催化剂制备 |
| 2.3 催化剂的表征 |
| 2.3.1 比表面和孔结构 |
| 2.3.2 TPD/TPR分析 |
| 2.3.3 XRD分析 |
| 2.3.4 TEM分析 |
| 2.3.5 FT-IR红外光谱分析 |
| 2.4 活性评价 |
| 2.4.1 催化反应实验装置示意图 |
| 2.4.2 有溶剂催化加氢反应评价 |
| 2.4.3 无溶剂催化加氢反应评价 |
| 2.4.4 催化加氢反应产物分析 |
| 第三章 镍基催化剂作用下卤代芳香硝基化合物加氢性能研究 |
| 3.1 改性镍催化剂选择性催化加氢性能 |
| 3.2 双氰胺预处理对改性镍催化剂表面性质的影响 |
| 3.3 改性镍催化剂作用下加氢合成氯代苯胺的催化反应机理 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 炭载尺寸均一大粒径钯催化剂的制备与表征 |
| 4.1 卤素预处理对Pd/C催化剂的影响 |
| 4.1.1 卤素离子预吸附对活性炭物理性质的影响 |
| 4.1.2 卤素离子预吸附对活性炭化学性质的影响 |
| 4.1.3 卤素离子预吸附对Pd粒子尺寸的影响 |
| 4.2 炭载大粒径钯催化剂的制备 |
| 4.2.1 碘化钾浓度对活性炭性质的影响 |
| 4.2.2 碘化钾浓度对Pd粒径的影响 |
| 4.2.3 大粒径Pd粒子形貌及粒径分布 |
| 4.2.4 大粒径Pd粒子TPR和TPD表征 |
| 4.3 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 无溶剂条件下催化氯代芳香硝基化合物加氢性能研究 |
| 5.1 无溶剂条件下镍基催化剂的催化加氢性能 |
| 5.2 无溶剂条件下Pd/C(Ⅰ)催化剂的催化加氢性能 |
| 5.2.1 反应条件的影响 |
| 5.2.2 催化剂稳定性评价 |
| 5.2.3 Pd/C(Ⅰ)催化其它卤代芳香硝基化合物加氢性能 |
| 5.3 无溶剂条件下Pd/C(Ⅰ)催化加氢作用机理 |
| 5.3.1 水对无溶剂条件下催化加氢反应性能的影响 |
| 5.3.2 无溶剂条件下炭载钯催化剂抑制脱氯机理研究 |
| 5.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.1.1 镍基催化剂氯代芳香硝基化合物加氢性能 |
| 6.1.2 炭载尺寸均一大粒径钯催化剂的制备与表征 |
| 6.1.3 无溶剂条件下催化氯代芳香硝基化合物加氢性能 |
| 6.2 论文创新之处 |
| 6.3 展望 |
| 附录 |
| 致谢 |
（8）邻硝基苯乙酸合成工艺的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 引言 |
| 1.1 选题背景及研究的意义 |
| 1.1.1 一硝基甲苯的生产概况 |
| 1.1.2 一硝基甲苯的开发概况 |
| 1.1.3 本课题研究意义 |
| 1.2 国内外邻硝基苯乙酸的合成工艺进展 |
| 1.2.1 相转移催化法 |
| 1.2.2 羧基化合成法 |
| 1.2.3 缩合氧化法 |
| 1.2.4 相转移催化羧基化法 |
| 1.3 发展趋势 |
| 1.4 本论文的主要研究内容 |
| 1.4.1 羧基化合成邻硝基苯乙酸的方法 |
| 1.4.2 缩合氧化法合成邻硝基苯乙酸的方法 |
| 2 基础理论 |
| 2.1 羧基化合成的理论 |
| 2.2 缩合氧化合成邻硝基苯乙酸的理论 |
| 3 羧基化合成邻硝基苯乙酸的研究 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 实验药品和仪器 |
| 3.1.2 实验步骤 |
| 3.2 实验结果与分析 |
| 3.2.1 产品的分析 |
| 3.2.2 溶剂对合成的影响 |
| 3.2.3 苯酚钠制备和用量的分析 |
| 3.2.4 主要副反应的分析 |
| 3.2.5 工业化可行性分析 |
| 3.3 改进羧基化合成方法的探索 |
| 3.3.1 改进羧基化合成方法的原理 |
| 3.3.2 改进羧基化合成方法的实验步骤与结果 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 缩合氧化法合成邻硝基苯乙酸的研究 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 仪器和试剂 |
| 4.1.2 实验步骤 |
| 4.2 产品的分析 |
| 4.2.1 目标产品的分析 |
| 4.2.2 中间产物的分析 |
| 4.3 实验条件的选择 |
| 4.3.1 氧化脱羧反应温度的选择 |
| 4.3.2 缩合反应最佳条件的探索及相互关系分析 |
| 4.3.3 缩合反应温度和时间的确定 |
| 4.3.4 缩合反应物料比的确定 |
| 4.4 实验结果的分析 |
| 4.5 工业化可行性分析 |
| 4.6 本章小结 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
（9）嘧草硫醚除草剂及二芳基硫醚的合成方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 引言 |
| 第一节 除草剂的开发历史、应用现状及我国棉田除草剂现状 |
| 第二节 脂肪类硫醚和芳基硫醚的合成方法介绍 |
| 第三节 选题依据与主要工作 |
| 第二章 2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基硫)-苯甲酸的合成 |
| 第一节 实验部分 |
| 2.1.1 硫代水杨酸中间体的合成 |
| 一.制备2-硝基苯甲酸 |
| 二.制备2-氨基苯甲酸 |
| 三.制备二硫代水杨酸 |
| 四.制备硫代水杨酸 |
| 2.1.2 4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶中间体的合成 |
| 一.制备4,6-二羟基-2-巯基嘧啶 |
| 二.制备4,6-二羟基-2-甲硫基嘧啶 |
| 三.制备4,6-二氯-2-甲硫基嘧啶 |
| 四.制备4,6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶 |
| 五.制备4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶 |
| 2.1.3 2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基硫)-苯甲酸的合成 |
| 第二节 结果与讨论 |
| 2.2.1 硫代水杨酸的合成讨论 |
| 一.甲基氧化成羧基 |
| 二.硝基还原成氨基 |
| 三.Sandmeyer法制备硫代水杨酸 |
| 2.2.2 4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶的合成讨论 |
| 一.环合生成嘧啶环 |
| 二.巯基甲基化反应 |
| 三.羟基氯代反应 |
| 四.氯原子甲氧基代反应 |
| 五.硫醚氧化反应 |
| 2.2.3 2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基硫)-苯甲酸的合成讨论 |
| 一.碱试剂的选择 |
| 二.反应温度的选择 |
| 三.反应溶剂的选择 |
| 第三章 嘧草硫醚的合成 |
| 第一节 实验部分 |
| 3.1.1 6-氯硫代水杨酸中间体的合成 |
| 一.制备6-氯-2-硝基苯甲酸 |
| 二.制备6-氯-2-氨基苯甲酸 |
| 三.制备6-氯-二硫代水杨酸 |
| 四.制备6-氯硫代水杨酸 |
| 3.1.2 2-氯-6-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基硫)-苯甲酸的合成 |
| 第二节 结果与讨论 |
| 3.2.1 6-氯硫代水杨酸的合成讨论 |
| 一.甲基氧化成羧基 |
| 二.硝基还原成氨基 |
| 三.Sandmeyer法制备6-氯硫代水杨酸 |
| 3.2.2 2-氯-6-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基硫)-苯甲酸的合成讨论 |
| 一.碱试剂对反应的影响 |
| 二.温度对反应的影响 |
| 三.原料投料比例对反应的影响 |
| 四.反应溶剂对反应的影响 |
| 五.苯环氯取代基对二芳基硫醚合成的影响 |
| 参考文献 |
| 附图 |
| 致谢 |
| 学位论文评阅及答辩情况表 |
（10）卤代芳香硝基化合物加氢还原及抑制脱卤机理的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 芳胺制备方法概述 |
| 1.1.1 铁粉还原法 |
| 1.1.2 硫化碱还原法 |
| 1.1.3 电解还原法 |
| 1.1.4 催化加氢还原法 |
| 1.2 液相催化加氢的反应机理 |
| 1.2.1 硝基化合物的加氢历程 |
| 1.2.2 氢气在反应过程中的几种吸附态 |
| 1.2.3 卤代硝基苯加氢反应机理 |
| 1.3 液相催化加氢的影响因素 |
| 1.3.1 底物结构的影响 |
| 1.3.2 催化剂的影响 |
| 1.3.3 搅拌及装料系数的影响 |
| 1.3.4 温度与压力的影响 |
| 1.3.5 溶剂的影响 |
| 1.3.6 助催化剂的影响 |
| 1.4 液相催化加氢催化剂 |
| 1.4.1 贵金属催化剂 |
| 1.4.2 非贵金属催化剂 |
| 1.5 液相催化加氢抑制脱卤副反应的研究 |
| 1.5.1 改性催化剂法 |
| 1.5.2 新型催化剂的研究 |
| 1.5.3 加入脱卤抑制剂法 |
| 1.6 立题意义及研究思路 |
| 1.6.1 实验设计思路 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 试剂与仪器 |
| 2.2 催化剂的制备 |
| 2.3 催化剂的表征 |
| 2.3.1 比表面及孔结构测定 |
| 2.3.2 TG 分析 |
| 2.3.3 XRD 物相表征 |
| 2.3.4 H_2-TPD 测定 |
| 2.3.5 FT-IR 光谱分析 |
| 2.4 反应装置及流程 |
| 2.5 分析仪器及分析方法 |
| 2.6 产物分离提纯及催化剂套用 |
| 2.7 放大实验 |
| 第三章 Raney Ni 催化剂上液相催化加氢制备 3-氯-2-甲基苯胺条件优化 |
| 3.1 Raney Ni 催化剂的筛选 |
| 3.2 Raney Ni 催化剂表征 |
| 3.3 Ⅲ号 Raney Ni 催化剂真实质量的测定 |
| 3.4 抑制剂的筛选 |
| 3.5 搅拌转速的影响 |
| 3.6 温度的影响 |
| 3.7 压力的影响 |
| 3.8 催化剂量的影响 |
| 3.9 甲醇含水量的影响 |
| 3.10 原料氢纯度的影响 |
| 3.11 催化剂套用 |
| 3.12 催化剂的失活原因分析 |
| 3.13 放大实验的研究 |
| 3.14 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 化学添加剂抑制脱卤的机理研究 |
| 4.1 化学添加剂种类对加氢的影响 |
| 4.2 化学添加剂的量对加氢的影响 |
| 4.3 加氢反应历程研究 |
| 4.4 H_2-TPD 的表征 |
| 4.5 FT-IR 的表征 |
| 4.6 抑制脱氯机理的研究 |
| 4.7 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 无溶剂体系下液相催化加氢合成 3-氯-2-甲基苯胺的研究 |
| 5.1 无溶剂液相催化加氢体系催化剂的选择 |
| 5.1.1 Raney Ni 催化剂 |
| 5.1.2 Pd/C 催化剂 |
| 5.2 温度的影响 |
| 5.3 压力的影响 |
| 5.4 催化剂量的影响 |
| 5.5 Pd/C 催化剂的套用情况 |
| 5.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 附录 |
| 致谢 |
四、6-氯-2-硝基甲苯混合物的分离研究（论文参考文献）
- [1]手性方酰胺催化的不对称串联反应研究[D]. 赵博良. 北京理工大学, 2017(09)
- [2]CLT酸绿色合成工艺的研究[D]. 郑建慧. 青岛科技大学, 2017(01)
- [3]超临界流体—气相色谱在卷烟主流烟气香气成分研究中的应用[D]. 荆磊磊. 昆明理工大学, 2016(01)
- [4]3,5-二氯苯胺的合成工艺研究[D]. 李于钢. 浙江大学, 2015(02)
- [5]吲哚衍生物的合成及其防污活性研究[D]. 张志凯. 烟台大学, 2014(02)
- [6]钯催化的芳香羧酸参与的脱羧偶联反应的研究[D]. 谢凯. 湖南大学, 2012(04)
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