基于SEM与XPS对焦炉上升管内壁结焦炭层织构的研究

论文摘要

以焦炉上升管内壁结焦炭层为研究对象,采用扫描电子显微镜（SEM）和X射线光电子能谱仪（XPS）研究各结焦炭层的微观形貌、元素组成及键合状态,分析结焦炭层织构形成及演化规律。SEM研究表明,焦炉上升管内壁各结焦炭层形貌呈现较大的差异性, 1#结焦炭层呈现0.1～1.0μm颗粒化炭颗粒松散堆叠的多孔结构,2#和3#结焦炭层呈现粒径为1.0～3.0μm的炭颗粒堆积形貌且致密性有所提高, 4#结焦炭层呈现大量花纹状致密结构。以上现象可说明结焦炭层的形成过程为:首先由荒煤气中多环芳烃形成0.1～1.0μm的颗粒状初级炭层,颗粒状初级炭层在荒煤气粉尘中金属元素（如Fe）的催化作用下相互反应,形成更为致密的1.0～3.0μm的中级炭层结构,中级炭层在高温条件下进一步形成致密的终级炭层结构。XPS分析表明, 1#—4#结焦炭层含C量分别为91.78%, 91.95%, 92.74%和94.01%,含O量分别为5.58%, 5.42%, 4.39%和2.86%, C/O比分别为16.45, 16.96, 21.12和32.87,说明在炭层结构变化的同时,炭层中含氧基团在高温及粉尘中金属元素（如Fe）作用下发生脱除反应,使得炭层中宏观C/O比逐渐升高。在此基础上,通过对C元素键合状态分峰发现, 1#—4#结焦炭层中C—C/C—H结构含量分别为80.42%, 78.00%, 75.50%和81.29%, C—O/C—N结构含量分别为10.22%, 11.93%, 13.54%和9.35%, C=O/C=N结构含量分别为9.36%, 10.07%, 10.96%和9.36%。O元素键合状态分峰发现, 1#—4#结焦炭层中O结构含量分别为20.40%, 22.21%, 19.93%, 18.36%,—O—结构含量分别为24.60%, 27.80%, 31.35%, 37.82%, O2/H2O结构含量分别为55.00%, 49.99%, 48.72%和43.82%。以上现象说明结焦炭层上发生如下化学变化:初级炭层中多孔结构会吸附荒煤气中的氧气（O2）和水分子（H2O）在高温条件下对炭层进行氧化。脱除反应和氧化反应使得炭层中=O元素在微观键合状态发生明显改变,最终使得炭层中O2/H2O和=O结构含量降低,—O—结构含量升高。以上研究揭示了荒煤气上升管结焦炭层织构形成及演化机制,为解决焦炉荒煤气上升管内壁结焦问题,提高换热器效能,降低焦化企业能耗提供了实验基础和理论依据。

论文目录

• 引 言
• 1 实验部分
•   1.1 材料与试剂
•   1.2 仪器
•   1.3 方法
•     1.3.1 样品制备
•     1.3.2 性能测试与表征
• 2 结果与讨论
•   2.1 微观形貌分析
•   2.2 元素结合形态分析
•   2.3 结焦炭层的织构形成及演化机制
• 3 结 论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 王浩,金保昇,王晓佳,余波,曹俊,吕冬强

关键词: 光谱学分析,结焦机理,织构,扫描电子显微镜,射线光电子能谱,分峰拟合

来源: 光谱学与光谱分析 2019年11期

年度: 2019

分类: 基础科学,工程科技Ⅰ辑

专业: 燃料化工

单位: 东南大学能源与环境学院能源热转换及其过程测控教育部重点实验室,中冶华天工程技术有限公司

基金: 国家自然科学基金项目(51676038,51806035,51741603),安徽省重点研究与开发计划面上攻关项目(1804a0802195)资助

分类号: TQ522.15

页码: 3333-3339

总页数: 7

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