一、磷钨酸催化合成顺丁烯二酸二正丁酯的研究(论文文献综述)
于淑萍,邢文听[1](2021)在《顺丁烯二酸二异辛酯合成催化剂研究进展》文中研究说明针对顺丁烯二酸二异辛酯酯化合成催化剂进行了综述,着重介绍了硫酸、对甲苯磺酸、超强固体酸、金属等催化剂在酯化反应中制备顺丁烯二酸二异辛酯的研究进展,为开发新型高效、清洁环保、价廉经济的催化剂提供借鉴。
庄苍伟[2](2021)在《固体酸催化下含氮杂环化合物及酯类化合物的绿色合成》文中研究指明化学化工技术的发展为经济增长做出了巨大的贡献,推动人们生产生活水平不断提高。随着国家环保政策的引导,社会各界对可持续发展问题的重视以及化学工业自身发展的需要,绿色化学备受关注。其旨在从源头上减少废物的产生和有毒有害物质的使用,涉及到产品的设计、生产、使用和废弃的每一个阶段。固体酸催化剂,能有效解决传统酸催化剂腐蚀设备、难回收、反应选择性差,污染环境等问题,是一种比较理想的绿色环保型催化剂。该类催化剂被广泛应用在烷基化反应、聚合反应、加成反应、酯化反应等众多有机合成反应,是实现绿色合成化学理念的有效途径之一。本文主要研究了固体酸在含氮杂环化合物及酯类化合物的合成应用,具体分为以下三个部分:1.构建改性金属氧化物固体酸催化剂催化含氮吡唑并吡啶类化合物的合成。以磷酸和五氧化二铌为原料制得磷酸改性铌酸催化剂(Nb-OH·PO4(1 mol)),并以此为催化剂催化吡唑并吡啶衍生物的合成。反应以苯并吡喃酮、醛及氨基吡唑各0.5 mmol为原料,以0.015 g的Nb-OH·PO4(1 mol)为催化剂,在130℃微波辐射下,1 m L丙三醇溶剂中一锅反应20 min,高效构建十二种吡唑并[3,4-b]吡啶化合物,产物收率57-79%。该方法简便易操作,反应耗时短,选择性好且产率高,对环境友好。2.基于企业实际,为解决企业生产中的问题,构建了质子酸改性的固体酸催化剂催化合成柠檬酸三正丁酯。以凹凸棒土(ATP)为载体,加入不同B酸和L酸改性得到多个固体酸。筛选发现以2 mol/L的硫酸改性得到H2SO4(2 mol)-ATP固体酸催化效果最佳。反应条件为:原料柠檬酸和正丁醇摩尔比为1:5,催化剂为H2SO4(2 mol)-ATP,用量为酸质量的4%,反应温度140℃,回流反应6 h,以96.8%的酯化率得柠檬酸三正丁酯。催化剂可回收利用,使用4次仍能以90%以上酯化率得目标产物。该催化剂制备成本低,可重复性好,设备腐蚀性小,对环境友好,是该类反应的理想型催化剂。该方法为柠檬酸三正丁酯的合成提供了一种绿色环保的方法。3.构建金属改性的固体酸催化剂催化合成柠檬酸三异丁酯。催化剂以凹凸棒土(ATP)为载体,利用多种金属改性得到不同的金属改性ATP固体酸,并以此为催化剂催化柠檬酸三异丁酯的合成。实验发现,以Sn金属改性制备得到SO42-/Sn O2-ATP催化效果最佳。最终最佳反应条件为:柠檬酸和异丁醇原料摩尔比为1:5,催化剂为SO42-/Sn O2-ATP,用量为酸质量的6%,在140℃回流反应6.5 h,以84.4%的酯化率得到柠檬酸三异丁酯,催化剂可重复回收利用,使用4次反应仍有80%以上的酯化率。该反应绿色环保,催化剂可重复回收,是一种较好的合成柠檬酸三异丁酯的方法。
金蕾蕾[3](2020)在《DL-酒石酸合成工艺的研究及优化》文中研究表明酒石酸是一种重要的化工产品,不仅广泛应用于食品、医药、轻化工、纺织等行业,还在电讯器材、制革、电镀、印染、玻璃陶瓷等领域中有着重要的应用。但是,传统的DL-酒石酸合成工艺存在诸多不足,例如反应周期长、产物收率较低、均相体系中催化剂分离困难等。此外,母液中含有较高浓度的重金属钨,若直接排放,则会造成资源浪费和环境污染,同时增加生产成本。因此,对DL-酒石酸的传统合成工艺进行研究和优化具有重要价值。本论文主要包括以下两部分:第一部分:提出了一条以环氧丁二酸(氢)钙为中间体制备DL-酒石酸的合成路线。以顺丁烯二酸酐为原料,以碳酸钙为钙源,经环氧化反应合成相应的中间体六水合环氧丁二酸钙或环氧丁二酸氢钙,收率分别为92.5%和95.0%;然后通过酸化、抽滤除去钙离子,再经水解反应获得目标产物DL-酒石酸;最后调节母液pH值联产DL-酒石酸氢钾,并计入总收率,为82.2%。同时考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和氧化剂用量等因素对反应的影响,并在最佳工艺条件下,对中间体母液和DL-酒石酸母液分别进行了三次回收套用。中间体母液经3次套用,收率维持稳定;DL-酒石酸母液的3次套用收率均大于95.0%。该工艺缩短了反应周期,提高了原料利用率和产物收率,具有较好的工业化价值。中间体和产品结构经熔点仪、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)和核磁共振氢谱(13C-NMR)鉴定。第二部分:探索新型负载催化剂。制备了分别以MCM-41、金属氧化物(SiO2、TiO2、Al2O3)、g-C3N4为载体的钨催化剂,同时制备了双载体的钨催化剂,并用于DL-酒石酸的合成反应中。其中,催化剂W/g-C3N4效果最佳,收率达到65.1%。此外,还考察了该催化剂的循环性能,并采用FT-IR进行表征。
王伟华,杨水金[4](2016)在《磷钼酸催化酯化反应及其光催化降解性能研究进展》文中研究表明对近十年磷钼酸及其盐类和衍生物催化酯类化合物的合成方法进行了综述,详细综述了磷钼酸等新型催化剂催化合成草酸二丁酯、富马酸二甲酯、丙酸异戊酯、乙酸环己酯、乙酸苄酯、氯乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸正丁酯、乙酸乙酯、苹果酯、顺丁烯二酸二丁酯的方法和磷钼酸光催化降解性能。
王晓宇[5](2012)在《SiO2气凝胶固载四氯化锡催化剂的制备、表征及其催化酯化性能研究》文中进行了进一步梳理酯化反应在日化、食品、医药、石油、橡胶、涂料等领域的重要潜在应用价值使其成为当今化工领域不可或缺的一员。然而在实际的生产应用过程中催化剂是酯化反应中所不可或缺的,用于酯化反应的催化剂一般包括以下几类:一般酸型催化剂、固体酸催化剂、盐酸盐、硫酸(氢)盐催化剂、固体杂多酸催化剂、固体超强酸催化剂、非酸催化剂等。近年来,由顺丁烯二酸酐与正丁醇酯化所制得的马来酸二丁酯与富马酸二丁酯,在石油工业、织物、塑料、造纸工业等方面有着广泛的应用,使用均相四氯化锡催化此两种双酯的合成在国内已有诸多报道。四氯化锡作为一种典型的路易斯酸,因其中Sn拥有可以接受一对电子的d空轨道,对羰基配位与醇羟基进攻都发挥着重要作用,最终表现出优良的催化酯化效果。而且为了达到催化剂重复使用的目的,将四氯化锡实现固载化的研究逐渐成为热点,目前国内外广泛使用的载体包括:活性炭、分子筛、离子交换树脂、高分子材料、硅胶等,在此基础上本论文选择了一种具有大比表面积、高孔隙率、低密度的Si02气凝胶作载体来固载四氯化锡,制得SiO2气凝胶固载四氯化锡催化剂,同时将其应用于顺丁烯二酸酐与正丁醇的酯化反应当中,对其催化性能进行考察。本论文主要有三大部分:第一部分为载体与催化剂的制备及产物;第二部分为SiO2气凝胶固载五水合四氯化锡催化剂(SnCl4-5H2O/SiO2)的制备、表征及其在顺丁烯二酸酐与正丁醇酯化反应当中的催化性能评价以及失活原因分析;第三部分为SiO2气凝胶固载无水四氯化锡催化剂(SnCl4/SiO2)的制备、表征及其在顺丁烯二酸酐与正丁醇酯化反应当中的催化性能评价以及活性下降原因分析。第一部分对应于论文的第二章。在第二章中详细介绍了SiO2气凝胶载体,SnCl4-5H2O/SiO2催化剂和SnCl4/SiO2催化剂的制备步骤与表征方法以及催化顺丁烯二酸酐与与正丁醇酯化反应的具体步骤。采用乙醇超临界流体干燥法制备SiO2气凝胶。在无水无氧条件下回流反应制备SnCl4·5H2O/SiO2和SnCl4/SiO2两种催化剂,并且在无水无氧条件下进行催化顺丁烯二酸酐与正丁醇的酯化反应。此外,通过马来酸二丁酯与富马酸二丁酯的红外、核磁图谱与其标准图谱对比说明论文所合成并分离出来的两种产物确实为顺丁烯二酸二丁酯与反丁烯二酸二丁酯两种物质。第二部分对应于论文的第三章。在第三章中首先通过元素分析、X-射线粉末衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外-可见漫反射光谱(DRUV-vis)、N2吸附对SnCl4-5H2O/SiO2催化剂进行表征,结果表明:五水四氯化锡已成功固载于SiO2气凝胶上,但是活性物种固载率较低,固载化后,SiO2气凝胶结构受到影响,出现孔道填充现象。之后对其在顺丁烯二酸酐与正丁醇酯化反应中的催化性能进行评价,结果表明:SnCl4-5H2O/SiO2催化剂对于合成马来酸二丁酯与富马酸二丁酯的反应具有较好的催化活性,顺丁烯二酸酐转化率可达到78.8%,但是在催化循环使用三次后,其活性有较大幅度的降低且接近于空白,催化稳定性较差。通过元素分析与IR技术推测其失活的首要原因是循环过程中Sn与Cl的严重流失;另外,少量反应物会附着于催化剂表面造成催化剂表面活性物种数目的减少也是造成催化剂失活的原因之一。第三部分对应于论文的第四章和第五章也是本论文的核心部分。在第四章中首先通过元素分析、X-射线粉末衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外-可见漫反射光谱(DRUV-vis、N2吸附对SnCl4/SiO2催化剂进行表征,结果表明:无水四氯化锡已成功固载于SiO2气凝胶上,且活性物种固载率达62.5%,比SnCl4-5H2O/SiO2催化剂提高了25%,虽然同样出现孔道填充现象,但是较之前者已经得到很好的改善。随后对其应用于催化合成马来酸而丁酯与富马酸二丁酯化反应条件进行优化:载体500℃焙烧;顺丁烯二酸酐:正丁醇:催化剂(摩尔比)为1:2:0.0028;甲苯用量为每0.1mol顺丁烯二酸酐加入甲苯25ml(4.903g顺丁烯二酸酐,7.4g正丁醇,0.5g催化剂,12.5ml甲苯);最佳反应温度为120℃;最佳反应时间为6h。之后的活性评价结果表明最优条件下,顺丁烯二酸酐转化率达86.1%,较SnCl4-5H2O/SiO2催化剂有所提升,而且在循环使用六次后催化活性仍得到很好的保持(顺丁烯二酸酐的转化率仍是空白反应的2倍),说明SnCl4/SiO2催化剂的催化稳定性得到明显改善。但是在循环过程中仍然存在活性下降问题,在第五章中通过催化活性评价数据结果结合IR、DRUV-vis、N2吸附、元素分析表征发现催化剂表面所拥有的强缺电子性活性中心Sn-Cl2在发挥催化作用的同时会与少量酯化反应物MA和BO共同发生化学反应形成新的活性物种Sn-OR (R=-O2CCH=CHCO2H、-OBu),其共同反应的综合作用最终对原催化剂的活性产生了不利影响。
黄道伟[6](2010)在《SO42-/MxOy型复合固体酸催化剂的合成、表征及其在酯化反应中的应用研究》文中认为近年来,在酸碱催化作用的研究中,固体超强酸能使许多难以进行的化学反应在很温和的条件下进行,是很有应用前景的环境友好型绿色催化剂。但由于其催化活性受制备方法的影响较大,通常需要对该类催化剂的制备方法进行优化,并通过一定的表征分析技术加以监控、指导。同时将其与催化性能相关联,揭示表征结果与催化剂催化性能的关系,以此获得性能更佳的催化剂。基于上述考虑,本文分别做了如下几方面的工作:1.制备了Y3+改性的SO42-/ZrO2-γ-Al2O3复合型固体酸催化剂。实验表明过渡金属γ-Al2O3和稀土元素Y对ZrO2四方晶相起到了稳定作用。而ZrO2四方晶相对催化草酸和正丁醇的酯化反应具有很高的催化活性。并且将不同制备条件下的催化剂表征结果与催化活性进行了关联。催化剂重复使用良好,但稳定性还有待进一步改善。2.制备了SO42-/TiO2/γ-Al2O3固体酸催化剂。实验表明:y-Al2O3的引入,延缓了TiO2晶型由TiO2锐钛矿晶相向TiO2金红石相转变的趋势,拓展了TiO2锐钛矿晶相稳定存在的温区。极大的改善了SO42-/TiO2的稳定性。并考察了其对顺丁烯二酸酐和异戊醇的酯化反应的催化活性,实验表明,该固体酸同样具有很强的催化活性与选择性。催化剂重复使用和稳定性良好。3.采用微波加热均匀沉淀法制备了单斜晶型SO42-/TiO2-Zn0复合固体酸。通过微波的引入,使得TiO2晶相产生了锐钛矿相向单斜相再向金红石相晶型转变的过程。并考察了其对草酸和正丁醇的酯化反应的催化活性,实验表明,该固体酸同样具有极强的催化活性与选择性。催化剂重复使用和稳定性良好。4.制备了单一板钛矿晶型SO42-/TiO2固体酸催化剂。通过单因素法考察了影响TiO2板钛矿晶相形成的原因。揭示了锐钛矿TiO2向板钛矿TiO2再向金红石TiO2晶型转化的过程。并考察了其对顺丁烯二酸酐和异戊醇的酯化反应的催化活性,实验表明,该固体酸同样具有很强的催化活性与选择性。催化剂重复使用和稳定性良好。5.通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、热分析(TG-DTA)以及激光拉曼光谱(Raman)等表征分析技术考察了固体超强酸催化剂晶型转变的过程,实现了催化剂晶型的微观可控调节,以此获得活性、稳定性更佳的催化剂。同时将这种晶型的变化与催化剂酯化反应的催化活性进行了关联。
曹春香,古绪鹏[7](2010)在《粉煤灰复合固体酸催化合成顺丁烯二酸二丁酯》文中指出以粉煤灰复合固体酸催化剂替代腐蚀性硫酸合成顺丁烯二酸二丁酯。考察了催化剂用量、反应物投料比、反应时间及催化剂重复使用次数等对酯化反应的影响。结果表明,当催化剂用量为顺丁烯二酸酐质量的2%,醇酸摩尔比为3.0:1,反应温度为125~130℃,反应时间为4.0 h时,酯化率达91.29%,该催化剂具有制备工艺简单、成本低、重复使用性好、对环境无污染等优点,具有较好的应用前景。
谢晓鹏[8](2009)在《二元羧酸酯的合成与分离》文中认为环己烷氧化工艺中副产大量的混合二元酸(DBA),又称尼龙酸,其主要有机成分为己二酸(ADA)、戊二酸(GA)和丁二酸(SA)。开发混合二元酸下游产品二元羧酸酯,实现二元酸酯的分离精制,以扩大二元酸的应用范围和增加三种二元羧酸酯产品的附加值,延伸产业链,具有巨大的经济效益和社会效益。本文第二章采用NaHSO4·SiO2作催化剂,用二元酸(己二酸、戊二酸、丁二酸)和不同的醇(甲醇、乙醇、丁醇、苄醇、十二醇、十六醇)反应合成了一系列二元羧酸酯,该法产率高,操作简单,后处理方便,催化剂能回收再利用。对二元酸羧酸酯进行了IR、1H-NMR表征。对丁二酸二苄酯的晶体结构进行了测定。第三章选用磷钨酸(phosphotungstic acid, HPW)为活性组分,硅胶(SiO2)和膨润土(bentonite,BN)为载体,通过超声浸渍法和普通浸渍法制备了负载型杂多酸催化剂HPW/SiO2和HPW/BN,使用XRD、FT-IR、SEM等表征技术对催化剂进行表征。实验结果表明超声浸渍法所制备的负载型杂多酸催化剂比普通浸渍法制得的催化剂对二元羧酸酯的反应表现出更高的催化活性。以超声制备的HPW/BN催化剂催化活性比HPW/SiO2催化剂要高。第四章以二元酸二甲酯(己二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、丁二酸二甲酯)为实验对象,建立了气相色谱定性分析的方法,采用7层齿形分离柱为分离装置对二元酸二甲酯蒸馏分离进行初步尝试。
俞善信,刘美艳,管仕斌[9](2008)在《合成马来酸二丁酯催化剂的研究进展》文中研究指明评述了对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、树脂固载三氯化铝、五水四氯化锡、十二水合硫酸铁铵、一水硫酸氢钠、硫酸铁、固体超强酸、杂多酸、钛酸酯、铌酸和分子筛等催化剂催化合成马来酸二丁酯的方法。认为氨基磺酸、一水硫酸氢钠、固体超强酸、杂多酸、铌酸、分子筛和固载型催化剂等是合成马来酸二丁酯具有实用价值的催化剂。
周萃文,索陇宁,杨兴锴,杨惠玲[10](2006)在《四氯化锡催化合成顺丁烯二酸二丁酯》文中认为用四氯化锡(SnCl4.5H2O)作为合成顺丁烯二酸二丁酯的催化剂,在醇酸酐摩尔比2.5∶1,反应温度115120℃,反应时间1.5h,催化剂用量为反应物总质量的1.20%的条件下,酯收率达97.5%。四氯化锡是合成顺丁烯二酸二丁酯的良好催化剂,具有较高的催化活性。
二、磷钨酸催化合成顺丁烯二酸二正丁酯的研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、磷钨酸催化合成顺丁烯二酸二正丁酯的研究(论文提纲范文)
(1)顺丁烯二酸二异辛酯合成催化剂研究进展(论文提纲范文)
0前言 |
1 苯磺酸和对甲苯磺酸催化剂 |
2 树脂催化剂 |
3 固体酸催化剂 |
4 其他催化剂 |
5 结语 |
(2)固体酸催化下含氮杂环化合物及酯类化合物的绿色合成(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 固体酸催化剂分类及应用 |
1.2.1 氧化物类固体酸 |
1.2.2 沸石分子筛类固体酸 |
1.2.3 阳离子交换树脂类固体酸 |
1.2.4 超强酸类固体酸 |
1.2.5 天然粘土矿类固体酸 |
1.3 杂氮环化合物及酯类化合物的合成 |
1.3.1 含氮杂环化合物的合成 |
1.3.2 酯类化合物的合成 |
1.4 课题意义及研究内容 |
第二章 改性铌酸催化的香豆素修饰吡唑并[3,4-b]吡啶衍生物的绿色合成 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 催化剂的制备 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 模板反应和催化剂的筛选 |
2.3.2 催化剂的表征 |
2.3.3 反应条件的优化 |
2.3.4 底物拓展及机理探讨 |
2.4 化合物的结构表征 |
2.5 本章总结 |
第三章 改性凹凸棒土催化柠檬酸三正丁酯的绿色合成 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验材料 |
3.2.2 催化剂的制备 |
3.2.3 催化剂的表征方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 模板反应及催化剂筛选 |
3.3.2 催化剂的表征 |
3.3.3 实验条件的优化 |
3.3.4 催化剂回收实验 |
3.4 放大实验研究 |
3.5 本章小结 |
第四章 改性凹凸棒土催化柠檬酸三异丁酯的绿色合成 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验试剂 |
4.2.2 催化剂的制备 |
4.2.3 催化剂的表征方法 |
4.2.4 酯化率的计算 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 模板反应及催化剂筛选 |
4.3.2 催化剂的表征 |
4.3.3 实验条件的优化 |
4.3.4 催化剂回收实验 |
4.4 本章小结 |
第五章 结论及展望 |
第六章 实验部分 |
6.1 实验主要仪器 |
6.2 化合物的合成 |
6.2.1 化合物 1 和化合物 4 的合成通法(第二章) |
6.2.2 柠檬酸三正丁酯的合成通法(第三章) |
6.2.3 柠檬酸三异丁酯的合成通法(第四章) |
6.2.4 酯化率的计算方法(第三、四章) |
参考文献 |
附录 |
攻读学位期间研究成果 |
致谢 |
(3)DL-酒石酸合成工艺的研究及优化(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1 酒石酸的性质 |
1.2 酒石酸的应用 |
1.3 酒石酸的国内外市场 |
1.4 酒石酸合成路线综述 |
1.4.1 天然提取法 |
1.4.2 生物合成法 |
1.4.3 化学合成法 |
1.5 环氧丁二酸盐的合成 |
1.5.1 环氧丁二酸(氢)钠的合成 |
1.5.2 其它环氧丁二酸盐的合成 |
1.6 论文的选题与构想 |
第二章 DL-酒石酸的合成路线改进与优化 |
2.1 实验试剂和仪器 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验仪器和设备 |
2.1.3 主要分析方法 |
2.2 六水合环氧丁二酸钙的合成与优化 |
2.2.1 环氧丁二酸钙的制备过程 |
2.2.2 六水合环氧丁二酸钙的工艺优化 |
2.3 环氧丁二酸氢钙的合成与优化 |
2.3.1 环氧丁二酸氢钙的制备过程 |
2.3.2 环氧丁二酸氢钙的工艺优化 |
2.4 DL-酒石酸的合成与优化 |
2.4.1 DL-酒石酸的制备过程 |
2.4.2 DL-酒石酸的工艺优化 |
2.5 产物质量检测 |
2.5.1 环氧丁二酸钙结晶水的测定 |
2.5.2 DL-酒石酸产物中钙离子含量的测定 |
2.5.3 DL-酒石酸氢钾产物中硫酸盐含量的测定 |
2.6 工艺评价 |
2.7 本章小结 |
第三章 钨催化剂用于DL-酒石酸合成反应的研究 |
3.1 实验试剂和仪器 |
3.1.1 实验试剂 |
3.1.2 实验仪器和设备 |
3.1.3 主要分析方法 |
3.2 钨催化剂用于DL-酒石酸的合成反应 |
3.2.1 DL-酒石酸的制备过程 |
3.2.2 催化剂的制备 |
3.2.3 催化剂的性能评估 |
3.2.4 各种催化剂的催化性能比较 |
3.3 本章小结 |
第四章 结论与展望 |
4.1 结论 |
4.2 展望 |
参考文献 |
附录 |
作者简介 |
(4)磷钼酸催化酯化反应及其光催化降解性能研究进展(论文提纲范文)
1 磷钼酸催化剂 |
1.1 草酸二丁酯 |
1.2 富马酸二甲酯 |
1.3 乙酸苄酯 |
1.4 氯乙酸乙酯 |
1.5 己酸乙酯 |
1.6 乳酸正丁酯 |
1.7 乙酸乙酯 |
1.8 苹果酯 |
1.9 顺丁烯二酸二丁酯 |
2 负载型磷钼酸 |
2.1 硅胶固体载磷钼杂多酸催化合成丙酸异戊酯 |
2.2 活性炭负载磷钼酸催化合成己酸环己酯 |
2.3 杂多酸-聚合物复合膜催化合成乙酸乙酯 |
3 微波促进的磷钼酸对酯化反应的催化性能 |
4 负载型磷钼酸光催化性能 |
4.1 H3PMo12O40/Si O2光催化剂的制备及性能的研究 |
4.2 H3PMo12O40/活性白土UV-H2O2催化降解甲基橙 |
4.3 磷钼酸/聚乙烯醇复合纤维膜光降解甲基橙 |
4.4 磷钼酸/聚甲基丙烯酸甲酯复合纤维膜的制备及光催化性能 |
4.5 磷钼酸和邻菲罗啉杂多化合物的固相合成及光催化性能 |
4.6 磷钼酸与硫化镉复合型催化剂降解亚甲基蓝的研究 |
5 结语 |
(5)SiO2气凝胶固载四氯化锡催化剂的制备、表征及其催化酯化性能研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述及课题选择 |
1.1 引言 |
1.2 四氯化锡性质及其在催化领域的应用进展 |
1.2.1 四氯化锡的性质 |
1.2.2 四氯化锡在酯化反应当中的应用 |
1.2.3 小结 |
1.3 固载型四氯化锡催化剂应用研究现状 |
1.3.1 活性炭作载体固载四氯化锡 |
1.3.2 分子筛作载体固载四氯化锡 |
1.3.3 离子交换树脂作载体固载四氯化锡 |
1.3.4 高分子材料作载体固载四氯化锡 |
1.3.5 硅胶(SiO_2)作载体固载四氯化锡 |
1.3.6 小结 |
1.4 课题选择及主要研究内容 |
第二章 实验部分 |
2.1 主要试剂和原料 |
2.1.1 主要试剂和原料 |
2.1.2 试剂的纯化 |
2.2 催化剂制备方法 |
2.2.1 SiO_2气凝胶载体的制备 |
2.2.2 SiO_2气凝胶固载五水合四氯化锡催化剂(SnCl_4·5H_2O/SiO_2)的制备 |
2.2.3 SiO_2气凝胶固载无水四氯化锡催化剂(SnCl_4/SiO_2)的制备 |
2.3 催化酯化反应合成与分析方法 |
2.3.1 酯化反应步骤 |
2.3.2 定量分析步骤 |
2.4 催化剂表征方法 |
2.4.1 X-射线粉末衍射(XRD)分析 |
2.4.2 傅立叶变换红外光谱(FT-IR)分析 |
2.4.3 紫外-可见漫反射光谱(DRUV-vis)分析 |
2.4.4 比表面与孔径分布分析 |
2.4.5 元素分析 |
2.4.6 核磁共振(NMR)分析 |
2.4.7 色谱分析 |
2.5 结果与讨论 |
2.5.1 酯化反应产物DBM与DBF的红外图谱 |
2.5.2 酯化反应产物DBM与DBF的核磁图谱 |
2.5.3 结论 |
第三章 SnCl_4·5H_2O/SiO_2催化剂的制备、表征及催化酯化应用 |
3.1 引言 |
3.2 SnCl_4·5H_2O/SiO_2催化剂的制备与表征 |
3.2.1 SnCl_4·5H_2O/SiO_2催化剂的制备 |
3.2.2 SnCl_4·5H_2O/SiO_2催化剂的表征 |
3.2.2.1 元素分析 |
3.2.2.2 XRD结果 |
3.2.2.3 FT-IR结果 |
3.2.2.4 DRUV-vis结果 |
3.2.2.5 N_2物理吸附结果 |
3.2.2.6 小结 |
3.3 SnCl_4·5H_2O/SiO_2催化剂的活性评价结果 |
3.3.1 SnCl_4·5H_2O/SiO_2催化剂活性循环评价 |
3.3.2 失活原因分析 |
3.3.2.1 元素分析数据 |
3.3.2.2 SnCl_4·5H_2O/SiO_2催化剂在酯化反应过程中跟踪表征 |
3.3.2.3 小结 |
3.4 结论 |
第四章 SnCl_4·5H_2O/SiO_2催化剂的制备、表征及催化酯化应用 |
4.1 引言 |
4.2 SnCl_4/SiO_2催化剂的制备与表征 |
4.2.1 SnCl_4/SiO_2催化剂的制备 |
4.2.2 SnCl_4/SiO_2催化剂的表征 |
4.2.2.1 元素分析 |
4.2.2.2 XRD结果 |
4.2.2.3 FT-IR结果 |
4.2.2.4 DRUV-vis结果 |
4.2.2.5 N_2物理吸附结果 |
4.2.2.6 小结 |
4.3 SnCl_4/SiO_2催化剂的活性评价 |
4.3.1 酯化反应条件优化 |
4.3.1.1 载体的处理温度以及反应时间的优化 |
4.3.1.2 反应温度的优化 |
4.3.1.3 物料摩尔比(MA:BO)的优化 |
4.3.1.4 催化剂用量的优化 |
4.3.1.5 带水剂种类的优化 |
4.3.1.6 带水剂用量的优化 |
4.3.2 SnCl_4/SiO_2催化剂的活性循环评价 |
4.4 结论 |
第五章 SnCl_4/SiO_2催化剂活性下降原因及机理研究 |
5.1 引言 |
5.2 催化剂的预反应 |
5.2.1 制备与分析步骤 |
5.2.2 分析结果 |
5.2.2.1 三种催化剂催化活性结果 |
5.2.2.2 三种催化剂的表征 |
5.3 结论 |
第六章 结论 |
6.1 全文总结 |
6.2 创新之处 |
6.3 后续工作设想 |
参考文献 |
研究成果 |
致谢 |
个人简况及联系方式 |
(6)SO42-/MxOy型复合固体酸催化剂的合成、表征及其在酯化反应中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
目录 |
第一章 绪论 |
引言 |
1.1 固体超强酸的分类 |
1.2 SO_4~(2-)/M_xO_y型固体超强酸催化剂的制备 |
1.3 催化剂的改性 |
1.4 固体超强酸的应用 |
1.5 固体超强酸的主要结构表征技术 |
1.6 固体超强酸研究前景与展望 |
1.7 选题的依据和意义 |
第二章 Y~(3+)改性的SO_4~(2-)/ZrO_2-γ-Al_2O_3固体酸催化剂的制备、表征以及催化合成草酸二丁酯 |
2.1 仪器与试剂 |
2.2 实验部分 |
2.3 结果与讨论 |
2.4 结论 |
第三章 固体酸SO_4~(2-)/TiO_2/γ-Al_2O_3的制备、表征与催化合成马来酸二异戊酯 |
3.1 仪器与试剂 |
3.2 实验部分 |
3.3 结果与讨论 |
3.4 结论 |
第四章 微波均匀加热沉淀法制备单斜相型SO_4~(2-)/TiO_2-ZnO复合固体酸的表征及在酯化反应中的应用 |
4.1 仪器与试剂 |
4.2 实验部分 |
4.3 结果与讨论 |
4.4 结论 |
第五章 单一板钛矿型SO_4~(2-)/TiO_2固体酸催化剂的制备、表征以及在酯化反应中的应用 |
5.1 仪器与试剂 |
5.2 实验部分 |
5.3 结果与讨论 |
5.4 结论 |
第六章 总结 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
(8)二元羧酸酯的合成与分离(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 混合二元羧酸应用的研究现状 |
1.1.1 以二元羧酸为分离对象的方法简述 |
1.1.2 混合二元酸为原料的酯化工艺研究 |
1.2 酯化用催化剂的种类和催化机理 |
1.2.1 酯化反应的催化剂 |
1.2.2 酯化反应的机理 |
1.3 分离技术概述 |
1.4 本课题开展的意义和内容 |
第二章 NaHSO_4·SiO_2催化合成二元羧酸酯 |
2.1 引言 |
2.2 试剂和仪器 |
2.3 实验装置 |
2.4 实验步骤 |
2.5 产品的分析方法和表征 |
2.6 二元羧酸酯的合成 |
2.6.1 己二酸二甲酯的酯化工艺条件 |
2.6.2 己二酸二乙酯的酯化工艺条件 |
2.6.3 己二酸二丁酯的酯化工艺条件 |
2.6.4 二元羧酸二苄酯的合成 |
2.6.5 二元羧酸高级酯的合成 |
2.6.6 催化剂的重复使用性能 |
2.6.7 酯化产品分析 |
2.7 小结 |
第三章 超声浸渍法制备负载型杂多酸催化合成二元羧酸酯 |
3.1 引言 |
3.2 试剂和仪器 |
3.3 实验装置 |
3.4 实验步骤 |
3.5 产品的分析方法和表征 |
3.6 催化剂的制备与表征 |
3.6.1 活性组分的选择 |
3.6.2 载体的选择 |
3.6.3 负载方法的选择 |
3.6.4 催化剂的表征 |
3.7 结果与讨论 |
3.7.1 催化剂的红外表征 |
3.7.2 催化剂的XRD表征 |
3.7.3 催化剂的SEM表征 |
3.7.4 酯化反应的应用 |
3.8 小结 |
第四章 二元酸二甲酯的初步分离 |
4.1 引言 |
4.2 试剂和仪器 |
4.3 实验装置 |
4.4 实验步骤 |
4.5 分离装置的选择 |
4.6 结果与讨论 |
4.6.1 蒸馏结果 |
4.6.2 馏分气相色谱分析 |
4.7 小结 |
附图(二元酸二甲酯气相色谱图) |
参考文献 |
研究生工作期间发表和撰写的论文 |
致谢 |
(9)合成马来酸二丁酯催化剂的研究进展(论文提纲范文)
1 磺酸催化合成马来酸二丁酯 |
1.1 对甲苯磺酸 |
1.2 氨基磺酸 |
1.3 磺酸型阳离子交换树脂 |
2 无机盐催化合成马来酸二丁酯 |
2.1 结晶三氯化铁 |
2.2 树脂负载三氯化铝 |
2.3 结晶四氯化锡 |
2.4 铁铵矾 |
2.5 结晶硫酸氢钠 |
3 固体超强酸催化合成马来酸二丁酯 |
4 杂多酸催化合成马来酸二丁酯 |
5 钛酸酯催化合成马来酸二丁酯 |
6 铌酸催化合成马来酸二丁酯 |
7 分子筛催化合成马来酸二丁酯 |
8 结束语 |
(10)四氯化锡催化合成顺丁烯二酸二丁酯(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 主要试剂与仪器 |
1.2 顺丁烯二酸二丁酯的合成 |
2 结果与讨论 |
2.1 催化剂用量对酯收率的影响 |
2.2 醇酸酐摩尔比对酯收率的影响 |
2.3 反应时间对酯收率的影响 |
2.4 适宜的反应温度 |
2.5 带水剂对酯收率的影响 |
2.6 不同催化剂催化活性比较 |
3 结论 |
四、磷钨酸催化合成顺丁烯二酸二正丁酯的研究(论文参考文献)
- [1]顺丁烯二酸二异辛酯合成催化剂研究进展[J]. 于淑萍,邢文听. 河南化工, 2021(08)
- [2]固体酸催化下含氮杂环化合物及酯类化合物的绿色合成[D]. 庄苍伟. 江苏理工学院, 2021(02)
- [3]DL-酒石酸合成工艺的研究及优化[D]. 金蕾蕾. 浙江大学, 2020(03)
- [4]磷钼酸催化酯化反应及其光催化降解性能研究进展[J]. 王伟华,杨水金. 精细石油化工进展, 2016(06)
- [5]SiO2气凝胶固载四氯化锡催化剂的制备、表征及其催化酯化性能研究[D]. 王晓宇. 山西大学, 2012(10)
- [6]SO42-/MxOy型复合固体酸催化剂的合成、表征及其在酯化反应中的应用研究[D]. 黄道伟. 江西师范大学, 2010(02)
- [7]粉煤灰复合固体酸催化合成顺丁烯二酸二丁酯[J]. 曹春香,古绪鹏. 精细石油化工进展, 2010(03)
- [8]二元羧酸酯的合成与分离[D]. 谢晓鹏. 新疆大学, 2009(01)
- [9]合成马来酸二丁酯催化剂的研究进展[J]. 俞善信,刘美艳,管仕斌. 化学推进剂与高分子材料, 2008(04)
- [10]四氯化锡催化合成顺丁烯二酸二丁酯[J]. 周萃文,索陇宁,杨兴锴,杨惠玲. 精细石油化工进展, 2006(10)