导读:本文包含了对硝基苯甲醛论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献,主要关键词:间硝基苯甲醛,有关物质,气相色谱法,程序升温
对硝基苯甲醛论文文献综述
刘云峰,李海岛,李正,徐飞鹏,蔡芳[1](2019)在《气相色谱法测定间硝基苯甲醛中的有关物质》一文中研究指出建立应用气相色谱法测定间硝基苯甲醛的有关物质的方法。采用HP-1毛细管柱,25 m×0.32 mm×0.52μm为色谱柱,程序升温(起始柱温120℃,维持14 min,以每分钟60℃的速率升温至180℃,维持6 min);FID检测器温度为240℃,进样口温度为240℃;载气为高纯氮气,进样量为1μL。专属性、精密度、线性回归、准确度等均良好。该方法简单、精确、可靠,可用于间硝基苯甲醛的质量控制。(本文来源于《山东化工》期刊2019年17期)
刘世杰,王曼,杨庆林,唐大志,孙世清[2](2019)在《对硝基苯甲醛缩2,4-二硝基苯腙合成与表征》一文中研究指出苯腙类化合物在抗菌、抑菌等生物活性方面及光学材料领域有相当大的研究前景。通过2,4-二硝基苯肼和对硝基苯甲醛的亲核加成反应从而得到对硝基苯甲醛缩2,4-二硝基苯腙。通过改变反应时间、反应温度及反应物料比等条件,探究出一条高产率的合成路线。研究后发现最佳合成条件为:物料比(物质的量之比)为1∶1.4、反应时间为90 min、反应温度为45℃并对化合物进行了红外、紫外表征。(本文来源于《山东化工》期刊2019年11期)
梁大伟,王悦秋,叶群丽[3](2019)在《对硝基苯甲醛-d_5的合成》一文中研究指出以苯-d6为原料,经过溴代、硝基化、氰基化、水解、还原与氧化等六步反应,高效合成了对硝基苯甲醛-d5,对关键步骤氰基化反应的条件进行了优化。对硝基苯甲醛-d5的结构经13 CNMR、IR与MS表征,总收率为24%(以苯-d6计),化学纯度为99.1%,同位素丰度为98.2%。(本文来源于《精细与专用化学品》期刊2019年01期)
何磊,俞杰[4](2018)在《邻硝基苯甲醛合成工艺研究》一文中研究指出以邻硝基甲苯为起始原料,通过与DMFDMA缩合后生成苯乙烯胺中间体,然后以H_2O_2作为绿色氧化剂,氧化断键合成邻硝基苯甲醛.反应过程中,考察缩醛用量、DMF用量对缩合反应生成烯胺的影响,以及溶剂、溶剂用量、H_2O_2用量、反应温度等对烯胺氧化生成目标产物邻硝基苯甲醛的影响.最佳条件下,两步反应的总收率为60.5%,具有较好的工业化应用价值.(本文来源于《浙江树人大学学报(自然科学版)》期刊2018年03期)
程超[5](2017)在《硝基苯甲醛异构体溶剂结晶分离的基础研究》一文中研究指出硝基苯甲醛包含邻硝基苯甲醛、间硝基苯甲醛和对硝基苯甲醛叁种同分异构体,它们均是重要的化工中间体,广泛应用于医药、染料等行业,国内外市场需求较大。目前工业上主要以苯甲醛硝化生产间硝基苯甲醛,在得到大部分间硝基苯甲醛的同时会产生少量的邻硝基苯甲醛和对硝基苯甲醛。基于广泛的用途和良好的市场前景,目前硝基苯甲醛异构体的分离成为了热点话题。硝基苯甲醛的分离方法主要有蒸馏法、吸附-解吸法、萃取法和化学转化法,但均存在不足。溶剂结晶法作为一种低能耗的分离方法,可有效弥补现有分离方法的不足。现有分离方法与溶剂结晶分离联用,可实现绿色安全分离。本文针对低能高效的结晶分离方法,对不同体系固液相平衡进行了研究,同时初步探讨了邻硝基苯甲醛-对硝基苯甲醛与间硝基苯甲醛-对硝基苯甲醛的分离工艺。以等温溶解平衡法测定了邻、间、对硝基苯甲醛在乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、环己烷以及甲苯九种有机溶剂中的溶解度,所得溶解度数据采用Apelblat模型、λh模型、Wilson模型和NRTL模型进行了关联,结果表明四个模型均可很好的关联硝基苯甲醛溶解度数据,且Apelblat模型关联结果更好。此外,测定了邻、间、对硝基苯甲醛在混合溶剂(DMF+乙醇)、(DMF+正丙醇)和(DMF+正丁醇)中的溶解度数据,采用Jouyban-Acree模型、van't Hoff-Acree模型和Apelblat-Acree模型对所得实验数据进行了关联,计算值与实验值关联吻合较好,Jouyban-Acree模型关联结果更好。同时,得到了硝基苯甲醛异构体在这叁种混合溶剂中的优先溶剂化参数。其中,对于DMF+乙醇和DMF+正丁醇体系、DMF含量为0~0.44和DMF+正丙醇体系、DMF含量为0~0.5,δx1,3的值为负,溶质被乙醇、正丙醇或正丁醇溶剂化。而对于DMF+乙醇和DMF+正丁醇体系、DMF含量为0.44~1和DMF+正丙醇体系、DMF含量为0.5~1.0,δx1,3的值为正,溶质被DMF溶剂化。根据所测纯溶剂和混合溶剂的溶解度数据,初步筛选出乙酸乙酯和正丁醇作为分离邻硝基苯甲醛-对硝基苯甲醛、间硝基苯甲醛-对硝基苯甲醛混合体系的溶剂。采用湿渣法测定了 278.15 K、288.15 K和298.15 K叁个温度下邻硝基苯甲醛-对硝基苯甲醛-乙酸乙酯以及278.15 K、288.15 K和293.15 K叁个温度下邻硝基苯甲醛-对硝基苯甲醛-正丁醇叁元体系的相平衡,并绘制了相应的叁元相图。采用NRTL模型和Wilson模型对实验数据进行了关联,Wilson模型关联结果较好。根据所得叁元体系相图,设计了邻硝基苯甲醛-对硝基苯甲醛的结晶分离流程图,由原料配比计算出了相应的溶剂加入量和产品收率,为工业结晶分离提供了依据。采用湿渣法测定了 278.15 K、288.15 K和298.15 K叁个温度下间硝基苯甲醛-对硝基苯甲醛-乙酸乙酯、间硝基苯甲醛-对硝基苯甲醛-正丁醇叁元体系的相平衡,并绘制了相应的叁元相图。采用NRTL模型和Wilson模型对实验数据进行了关联,计算值与实验值关联较好。从计算结果来看,Wilson模型对间硝基苯甲醛-对硝基苯甲醛-正丁醇关联结果较好。NRTL模型对间硝基苯甲醛-对硝基苯甲醛-乙酸乙酯关联结果较好。根据所得叁元体系相图,设计了间硝基苯甲醛-对硝基苯甲醛的结晶分离流程图,由原料配比计算出了相应的溶剂加入量和产品收率,为工业结晶分离提供了依据。(本文来源于《扬州大学》期刊2017-12-01)
王丽梅[6](2017)在《邻硝基苯甲醛的合成新工艺探索》一文中研究指出邻硝基苯甲醛是重要的有机中间体,工业中主要应用于医药、农药、有机合成等行业。尤其在药物合成方面应用非常广泛,是合成治疗心血管疾病药物硝基吡啶、尼索地平、恩卡胺等的关键中间体。市场需求量逐年增加。目前,邻硝基苯甲醛的工业合成方法是:邻硝基甲苯经溴素溴化生成邻硝基溴苄,再经碳酸钾水解为邻硝基苄醇,最后经稀硝酸氧化生成醛。该方法直接使用溴素进行溴化,产生大量的含溴废水难于处理,严重污染环境,随着环保要求的提高,企业环保压力越来越大,替代溴素溴化的工艺越来越成为大家研究的方向。另外,溴素近年来的价格不断攀升,由原来的2万元/吨上升到现在的将近5万元/吨,造成邻硝基苯甲醛的生产成本居高不下,企业生产压力非常大,这一原因也促使越来越多的企业探索新型的溴化方法,避免使用溴素。针对以上情况,并参考相关文献,我们设计了叁条不同合成路线,有效避开溴素的使用。采用正交实验方法对叁条合成路线的合成条件进行了有益的探索。第一条路线是,以邻硝基甲苯为起始原料,NaBr为溴化剂,光照下在氯气的作用下溴化生成邻硝基二溴苄和邻硝基溴苄,然后经碱水解生成邻硝基苯甲醛和邻硝基苄醇,分离后得到邻硝基苯甲醛。第二条路线是,以邻硝基甲苯为起始原料,HBr为溴化剂,光照下在H2O2的作用下溴化生成邻硝基二溴苄,经醋酸水解得邻硝基苯甲醛和乙酰溴。生成的乙酰溴为气体,无需分离即可得邻硝基苯甲醛。第叁条路线是,以氯化苄为起始原料,采用混酸(硫酸与硝酸)硝化,同时生成邻、间、对位硝基氯化苄,然后进行碱性水解。由于间位硝基氯化苄不水解,得到的产物为邻、对位硝基苯甲醇,再经过硝酸氧化得到邻、对位硝基苯甲醛,最后通过化学法分离产物得到纯邻硝基苯甲醛,副产得到对硝基苯甲醛。叁条合成路线各有利弊。第一条路线总收率较高,同时副产物邻硝基苄醇也可以用来合成邻硝基苯甲醛,具有很好的利用价值,但是溴化反应时需通入氯气,实际生产时不宜操作,对反应设备要求较高。第二条路线总收率也较高,目标产物容易得到,但是反应时间较长。第叁条路线总收率较好,同时副产物对硝基苯甲醛与间硝基氯化苄也是某些药物的重要中间体,具有一定的经济价值,但是氯化苄毒性较大,实际生产中使用很不方便。总之,叁条路线在生产中都有一定的局限性。相比较而言,第二条路线较为适合工业化生产,但一些合成细节仍需要进一步优化。(本文来源于《天津理工大学》期刊2017-06-01)
翟宁宁[7](2017)在《金属铱和NHC卡宾协同催化对硝基苯甲醛与不饱和酯的烯丙基化反应及磁性Fe_3O_4担载的金属钌催化剂的设计、合成及应用》一文中研究指出过渡金属和氮杂环卡宾的催化在有机化学催化领域一直引人关注,到目前为止,已经实现了许多转化,特别是在不对称催化方面。近年,共催化逐渐进入研究者们的视野,它可通过两种催化剂的组合互补而不是彼此抑制来设计一种创新性和选择性共催化剂体系,从而使两种催化剂协同催化的策略可以达到单独使用任一种催化剂难以控制的化学转化。自从共催化研究引起人们的关注以来共催化体系的研究也取得了前所未有的发展。共催化体系主要包括:双金属催化体系、氮杂环卡宾和路易斯酸及布朗格酸碱双催化体系、过渡金属和有机小分子催化剂双催化体系、过渡金属和氮杂环双催化体系。本文主要研究金属铱和氮杂环共催化对硝基苯甲醛和不饱和酯的烯丙基化反应及磁性Fe3O4担载的金属钌催化剂的设计、合成及应用。主要工作如下:1、金属铱和氮杂环卡宾协同催化对硝基苯甲醛和α,β-不饱和酯的烯丙基化反应根据金属铱催化烯丙基化反应的特性,本文选择对硝基苯甲醛和不饱和碳酸酯为反应底物,发展了两种协同催化体系,这两种催化体系所用的氮杂环卡宾催化剂为3-均叁甲苯基-5,6,7,8-四氢-4H-环庚叁烯并[d]噻唑-3-鎓高氯酸盐S,甲苯为最佳反应溶剂,金属铱催化剂为[Ir((cod)Cl]2或[Ir(coe)2Cl]2,最佳碱为碳酸钾或碳酸铯。这两种催化体系都可以催化外消旋的烯丙基碳酸酯与对硝基苯甲醛的之间的烯丙基化反应,同时得到两种对映体过量百分比(ee)较高的碳酸酯。此反应体系具有广泛的底物适用性。2、四氧化叁铁担载的离子液体修饰金属钌催化剂的设计、合成及应用为增加Grubbs钌催化剂的活性及可回收重复利用性,本文研究设计了离子液体修饰的、有二氧化硅包裹和没有二氧化硅包裹的磁性四氧化叁铁担载的金属钌催化剂,并将所设计的催化剂应用于双烯扣环和交叉偶联等烯烃复分解反应中。催化剂具有较高的催化活性,反应可以在30分钟内结束。二氧化硅未包裹的Fe3O4担载的催化剂可重复利用7次以上,二氧化硅包裹的Fe3O4担载的催化剂可以重复回收再使用14次以上。催化剂可通过磁铁的外部磁性吸附进行回收再利用,方法简单,解决了市售Grubbs钌催化剂昂贵且难以回收再利用的难题。(本文来源于《西北农林科技大学》期刊2017-05-01)
邱俊,周晶[8](2016)在《新型改性分子筛FSM-16催化对硝基苯甲醛与丙酮的Aldol缩合反应》一文中研究指出制备了有机胺改性介孔分子筛催化剂APTMS-FSM-16、MAPTMS-FSM-16和DMAPTMS-FSM-16,通过与典型的有机胺及FSM-16混合催化剂比较,考察了它们催化对硝基苯甲醛与丙酮的Aldol缩合反应的活性。实验结果表明,伯胺、仲胺、叔胺分别与FSM-16共催化时,催化活性顺序为哌啶+FSM-16>环己胺+FSM-16>叁乙胺+FSM-16。改性介孔分子筛催化剂中,MAPTMS-FSM-16表现出最高活性,在该反应中各种催化剂活性顺序为MAPTMS-FSM-16>APTMS-FSM-16>DMAPTMS-FSM-16。研究还发现,接枝改性催化剂MAPTMS-FSM-16经循环使用后,FSM-16表面羟基接枝的活性点氨基硅烷逐渐脱落减少,催化剂活性降低。同时,由于介孔分子筛表面羟基的增多以及与β-羟基酮产物A之间的氢键作用,使得脱水产物β-不饱和酮B的选择性增加。(本文来源于《化学试剂》期刊2016年07期)
张东华,黄焰根,程若男[9](2016)在《丙烯酸叔丁酯与对硝基苯甲醛的亲核加成》一文中研究指出Morita-Baylis-Hillman(MBH)反应是一个重要的有机人名反应,通过对反应催化剂、溶剂和反应温度的优化,设计了可以由本科生独立完成的MBH反应实验,即以甲醇和水为混合溶剂,1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷为催化剂实现丙烯酸叔丁酯与对硝基苯甲醛的亲核加成反应。实验涉及有机合成基本操作和结构表征,可了解有关催化机理、选择性和产率等基本概念,提高学生在文献查阅、实验设计及化合物表征等方面的综合能力。(本文来源于《广州化工》期刊2016年10期)
马肥[10](2016)在《邻硝基苯甲醛基聚缩醛光敏感药物载体的设计与合成》一文中研究指出近年来,刺激响应性聚合物的研究吸引了越来越多人的关注。该类聚合物的环境响应特性使其作为药物载体时,具有很好的药物控制释放效果,广泛用于癌症等疾病的治疗研究中。刺激响应型聚合物包括:光敏、酸敏、温敏、酶敏、氧化还原敏等。本论文设计了两种以邻硝基苯甲醛为基础的缩醛类单体,合成了具有光降解特性的聚缩醛,并以其为载体,自组装成纳米粒子后,进行了包裹药物模型小分子的研究。首先以邻硝基苯甲醛为原料合成5-methyl-2-(2-Nitrophenyl)-1,3-dioxan-5-yl)methylmethacrylate(MNDMMA)这种带有环内缩醛键的甲基丙烯酸酯类单体。并在mPEG-Br为大分子引发剂下,通过ATRP聚合成两亲性嵌段共聚物。对两亲性共聚物进行了水溶液中的自组装研究,结果表明97.2%胶束直径为58 nm。紫外光照后胶束直径发生变化,58 nm约占36%,而直径在193 nm占60%。我们还做了包裹尼罗红及其释放实验,通过荧光吸收光谱测得:当激发波长为550 nm时具有很强的荧光吸收,随着紫外光(365 nm)照射时间的增加荧光吸收逐渐减弱。实验表明该材料用于运载药物具有很好的光敏感特性。根据该单体结构特点,我们预测其还具有酸敏的特性。为此我们进行了小分子UV/pH降解预实验,结果表明当环内缩醛键直接连在含有硝基的苯环上很难进行酸降解。为了进一步探究连接在含有硝基的苯环上的缩醛键的酸敏感特性,我们又进一步合成另外一种非环内缩醛键的单体。首先以邻硝基苯甲醛为原料合成单1-(bis(2-azidoethoxy)methyl)-2-Nitrobenzene(AMNOB),通过与3,3-二硫代二丙酸二丙炔酯单体点击聚合得到线性聚合物材料。对聚合物分别进行了UV、pH和二硫苏糖醇(DTT)叁个刺激源作用下的降解实验,结果表明,2 mL聚合物浓度为5 mg/mL的THF溶液,分别在UV 365 nm照射5 min;滴加pH5.5的PBS缓冲溶液叁滴静置一小时;加DTT10mg静置一小时后,GPC测出的数据清楚地表明聚合物都降解成了小分子,说明这种聚合物其具有很好的UV/pH/DTT叁重响应降解特性,进而验证了我们假设的正确性。(本文来源于《温州大学》期刊2016-05-20)
对硝基苯甲醛论文开题报告
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
苯腙类化合物在抗菌、抑菌等生物活性方面及光学材料领域有相当大的研究前景。通过2,4-二硝基苯肼和对硝基苯甲醛的亲核加成反应从而得到对硝基苯甲醛缩2,4-二硝基苯腙。通过改变反应时间、反应温度及反应物料比等条件,探究出一条高产率的合成路线。研究后发现最佳合成条件为:物料比(物质的量之比)为1∶1.4、反应时间为90 min、反应温度为45℃并对化合物进行了红外、紫外表征。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
对硝基苯甲醛论文参考文献
[1].刘云峰,李海岛,李正,徐飞鹏,蔡芳.气相色谱法测定间硝基苯甲醛中的有关物质[J].山东化工.2019
[2].刘世杰,王曼,杨庆林,唐大志,孙世清.对硝基苯甲醛缩2,4-二硝基苯腙合成与表征[J].山东化工.2019
[3].梁大伟,王悦秋,叶群丽.对硝基苯甲醛-d_5的合成[J].精细与专用化学品.2019
[4].何磊,俞杰.邻硝基苯甲醛合成工艺研究[J].浙江树人大学学报(自然科学版).2018
[5].程超.硝基苯甲醛异构体溶剂结晶分离的基础研究[D].扬州大学.2017
[6].王丽梅.邻硝基苯甲醛的合成新工艺探索[D].天津理工大学.2017
[7].翟宁宁.金属铱和NHC卡宾协同催化对硝基苯甲醛与不饱和酯的烯丙基化反应及磁性Fe_3O_4担载的金属钌催化剂的设计、合成及应用[D].西北农林科技大学.2017
[8].邱俊,周晶.新型改性分子筛FSM-16催化对硝基苯甲醛与丙酮的Aldol缩合反应[J].化学试剂.2016
[9].张东华,黄焰根,程若男.丙烯酸叔丁酯与对硝基苯甲醛的亲核加成[J].广州化工.2016
[10].马肥.邻硝基苯甲醛基聚缩醛光敏感药物载体的设计与合成[D].温州大学.2016