固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中四环素类抗生素的残留

论文摘要

目的建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素残留的方法。方法采用含EDTA的弱酸性Mcllvaine缓冲溶液超声提取鸡肉中四环素类抗生素,低温离心去脂,HLB固相萃取小柱净化富集,通过优化色谱条件和强力霉素的定性定量离子,选取ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱（1. 7μm×100 mm,2. 1 mm）分离,避免假阳性。以空白鸡肉基质校准工作曲线,用高效液相色谱-串联质谱在多反应监测（MRM）模式下测定,外标法定量。结果 4种四环素在5μg/L～250μg/L时线性关系良好,线性相关系数为0. 999 7～0. 999 9。方法的相对标准偏差（RSD）为1. 33%～7. 56%,加标回收率为71. 4%～124. 4%,按信噪比（S/N）为10计,方法检出限（LOD）为0. 05μg/kg～0. 32μg/kg。结论该分析方法选择性好,灵敏度高,重现性好,适合鸡肉中4种四环素类抗生素的同时测定。

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 方法
•     1.2.1 标准溶液的配制
•       1.2.1. 1 混合标准溶液的配制
•       1.2.1. 2 基质混合标准工作溶液的配制
•     1.2.2 样品前处理
•       1.2.2. 1 提取
•       1.2.2. 2 净化
•     1.2.3 色谱条件
•     1.2.4 质谱条件
• 2 结果
•   2.1 色谱条件的优化
•   2.2 质谱条件优化
•   2.3 提取溶剂的选择
•   2.4 固相萃取条件的选择与优化
•   2.5 方法的检出限与线性关系
•   2.6 样品测定
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 李继革,方兰云,姚珊珊,赵永刚

关键词: 固相萃取,液相色谱串联质谱,四环素类抗生素

来源: 中国卫生检验杂志 2019年02期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 宁波市疾病预防控制中心浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室宁波市毒物研究与控制重点实验室

基金: 宁波市社会发展重大专项(2015C110019),浙江省基础公益研究项目(LGF18B050003)

分类号: O657.63;TS251.55

页码: 135-139

总页数: 5

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