UPLC-MS/MS同时测定熟地黄中8个核苷类成分的含量

论文摘要

目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法（UPLC-MS/MS法）同时测定熟地黄中鸟苷、肌苷、尿苷、尿嘧啶、腺苷、胞苷、腺嘌呤、次黄嘌呤8个核苷的含量。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm×50 mm,1.7μm）色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,柱温30℃,进样量2μL,ESI+,多反应监测（MRM）对熟地黄饮片中8个核苷类成分进行含量测定。结果:所测8个核苷类成分在测定质量浓度范围内线性关系良好（R2>0.996 0）,平均加样回收率为98.6%～102.0%,RSD为1.3%～2.9%。6批样品中鸟苷、肌苷、尿苷、尿嘧啶、腺苷、胞苷、腺嘌呤、次黄嘌呤的含量范围分别为0.045～71.838、3.220～11.253、84.613～102.508、1.516～4.893、6.426～68.003、0.138～17.437、0.423～1.953、0.142～1.216μg·g-1。结论:该方法适用于同时测定熟地黄饮片中鸟苷、肌苷、尿苷、尿嘧啶、腺苷、胞苷、腺嘌呤、次黄嘌呤8个核苷类成分含量,可用于熟地黄饮片的质量控制。

论文目录

• 1 仪器与材料
•   1.1 仪器
•   1.2 材料
• 2 方法与结果
•   2.1 对照品溶液的制备
•   2.2 供试品溶液的制备
•   2.3 色谱条件
•   2.4 质谱条件
•   2.5 方法学考察
•     2.5.1 线性关系考察及检出下限、定量下限测定
•     2.5.2 精密度试验
•     2.5.3 重复性试验
•     2.5.4 稳定性试验
•     2.5.5加样回收率试验
•   2.6 样品测定
• 3 讨论
•   3.1 供试品溶液制备方法的确定
•   3.2 色谱条件的选择
•   3.3 小结

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 张艳丽,杨雁芸,白志尧,曹彦刚,孙亚萍,刘通,克迎迎,吴亚

关键词: 熟地黄,核苷,鸟苷,肌苷,尿苷,尿嘧啶,腺苷,胞苷,腺嘌呤,次黄嘌呤,含量测定,质量控制,超高效液相色谱串联质谱

来源: 药物分析杂志 2019年04期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,中药学

单位: 河南中医药大学,呼吸疾病诊疗与新药研发河南省协同创新中心

基金: 中央引导地方科技发展专项:河南道地大宗药材种质评价及集约化种植与示范(14104349),河南省重大科技专项:地黄,山药,牛膝豫产道地药材品质保障关键技术与品质特色研究(171100310500),国家重点研发计划:地黄特色中药材产业链关键技术研究(2017YFC1702800),河南中医药大学博士启动基金(BSJJ2014-16)

分类号: R284.1;O657.63

DOI: 10.16155/j.0254-1793.2019.04.05

页码: 608-614

总页数: 7

文件大小: 1151K

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