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Eu3+/Tb3+/Ce3+掺杂A2SiF6/SiO2（A=Na/K）粉体材料的制备、结构和发光性能研究

2020-12-08阅读(717)

Eu3+/Tb3+/Ce3+掺杂A2SiF6/SiO2（A=Na/K）粉体材料的制备、结构和发光性能研究

论文摘要

稀土发光材料在照明方面有着十分重要的应用,且依据合成白光LED的需要,开发稀土三基色荧光粉以及单一组分白色荧光粉成为当前稀土发光材料研究的热点领域之一。稀土离子具有特殊的4f5d电子组态,可产生丰富的电子跃迁,其中,Eu3+、Tb3+、Ce3+更是具有特殊的光谱特性,能够发射红、绿、蓝三基色光,常被选做发光中心。而氟硅酸盐作为基质具有物理化学性质稳定以及较低声子能量的特点,且大量研究表明氟离子掺杂能够改善硅酸盐荧光粉的发光性能,即氟硅酸盐类荧光粉是一类新的有应用潜质的发光材料。因此,本文选用A2SiF6/SiO2（A=Na/K）为主要基质,Eu3+、Tb3+、Ce3+为发光中心,通过共沉淀法合成了一系列稀土离子单掺杂的单色荧光粉和稀土离子三掺杂的单一组分白色荧光粉,通过XRD、IR、Raman、TG-DSC、TEM、HRTEM、EDS、荧光光谱和计算的CIE色坐标表征了材料的结构、探究了材料的发光性能。以共沉淀法合成Eu3+、Tb3+、Ce3+单掺杂和三元共掺杂的Na2SiF6:xRE3+荧光粉,结构上属于六方晶系,在400℃退火处理制备的材料中,存在Eu3+、Tb3+、Ce3+通过替代Na+完全掺杂在Na2SiF6的主晶格中。发光上,在特定的紫外光激发下,Na2SiF6:xEu3+、Na2SiF6:yTb3+和Na2SiF6:zCe3+材料分别表现出Eu3+（5D0→7F2,红色）、Tb3+（5D4→7F5,绿色）和Ce3+（5d→4f,蓝色）的特征发射;在Na2SiF6:xEu3+-yTb3+-zCe3+三元共掺杂体系中,以Na2SiF6:0.03Eu3+-0.07Tb3+-0.07Ce3+材料为代表,随着紫外光激发波长的增加,材料的发光颜色会出现从白光→冷白光→暖白光→红橙光的变化,其中,以290 nm的紫外光激发下材料的发光最接近理想的白光,因此,这种荧光粉可作为单组分可调色的白色荧光粉应用于白光LED中。以共沉淀法合成Eu3+、Tb3+、Ce3+单掺杂和三元共掺杂的K2SiF6:xRE3+荧光粉,结构上属于立方晶系,在500℃退火处理制备的材料中,同样存在Eu3+、Tb3+、Ce3+通过替代K+完全掺杂在K2SiF6的主晶格中;发光上,在特定的紫外光激发下,K2SiF6:xEu3+、K2SiF6:yTb3+和K2SiF6:zCe3+材料也分别表现出Eu3+（5D0→7F2,红色）、Tb3+（5D4→7F5,绿色）和Ce3+（5d→4f,蓝色）的特征发射,其中,K2SiF6:yTb3+体系还表现了Tb3+的5D3→7F4（438nm）和5D3→7F3（460nm）特征跃迁对应的蓝光发射;而三元共掺杂材料以K2SiF6:0.04Eu3+-0.05Tb3+-0.05Ce3+材料为代表,其发射光谱在265nm的紫外光激发下表现出全色发射,其色坐标落在含蓝色成分较多白光区,色冷;在395nm激发下,材料的发光则体现为最强的Eu3+的特征发射光,因此,这种荧光粉可作为色温偏冷的白色荧光粉应用于白光LED中。以共沉淀法制备的系列Na2SiF6@xSiO2:0.07Eu3+和Na2SiF6@ySiO2:0.09Tb3+单掺杂红、绿单色荧光粉,结构上与Na2SiF6:0.07Eu3+和Na2SiF6:0.09Tb3+材料的完全一致,属于六方晶系,可以承受的退火温度提高到了500℃,同时SiO2的最佳包覆量均为原材料Na2SiF6的1倍;在发光上,SiO2的包覆均对原材料的色纯度几乎没有影响,但材料的发光性能都有所下降,表现为Na2SiF6:0.07Eu3+材料的发光下降更多,因此,是否进行SiO2的包覆需根据实际需求情况来决定。以共沉淀法制备的系列K2SiF6@xSiO2:0.04Eu3+和K2SiF6@ySiO2:0.05Tb3+单掺杂红、绿单色荧光粉:在结构上,与K2SiF2:0.04Eu3+和K2SiF6:0.05Tb3+材料的结构完全一致,属于立方晶系,能承受的退火温度也都有所提高,均为600℃,同时SiO2的最佳包覆量分别为原材料K2SiF6的1倍和2倍;在发光上,SiO2的包覆对原材料的色纯度也都没有太大影响,但材料的发光性能也都有所下降,且K2SiF6:0.05Tb3+材料的发光下降更多,因此,是否进行SiO2的包覆也需根据实际需求情况决定。

论文目录

  • 中文摘要
  • ABSTRACT
  • 1 绪论
  •   1.1 稀土发光材料
  •     1.1.1 稀土发光材料的定义
  •     1.1.2 稀土发光材料的组成
  •     1.1.3 稀土发光材料的发光机理
  •     1.1.4 稀土发光材料的合成方法
  •     1.1.5 稀土发光材料的应用
  •   1.2 几种稀土离子的光谱特性
  • 3+的光谱特性'>    1.2.1 Eu3+的光谱特性
  • 3+的光谱特性'>    1.2.2 Tb3+的光谱特性
  • 3+的光谱特性'>    1.2.3 Ce3+的光谱特性
  •   1.3 与本课题相关荧光粉的研究现状
  •     1.3.1 以硅酸盐为基质的荧光粉的研究现状
  •     1.3.2 以氟硅酸盐为基质的荧光粉的研究现状
  •   1.4 选题依据及研究内容
  •     1.4.1 选题依据
  •     1.4.2 研究内容
  • 2 实验部分
  •   2.1 实验试剂
  •   2.2 实验仪器
  •   2.3 实验样品的制备
  • 2SiF6:xRE3+(RE3+=Eu3+/Tb3+/Ce3+)材料的制备'>    2.3.1 Na2SiF6:xRE3+(RE3+=Eu3+/Tb3+/Ce3+)材料的制备
  • 2SiF6:xRE3+(RE3+=Eu3+/Tb3+/Ce3+)材料的制备'>    2.3.2 K2SiF6:xRE3+(RE3+=Eu3+/Tb3+/Ce3+)材料的制备
  • 2SiF6@x/ySiO2:0.07Eu3+/0.09Tb3+材料的制备'>    2.3.3 Na2SiF6@x/ySiO2:0.07Eu3+/0.09Tb3+材料的制备
  • 2SiF6@x/ySiO2:0.04Eu3+/0.05Tb3+材料的制备'>    2.3.4 K2SiF6@x/ySiO2:0.04Eu3+/0.05Tb3+材料的制备
  • 2SiF6:xRE3+(RE3+=Eu3+/Tb3+/Ce3+)材料的结构与发光性能'>3 Na2SiF6:xRE3+(RE3+=Eu3+/Tb3+/Ce3+)材料的结构与发光性能
  • 2SiF6:xRE3+(RE3+=Eu3+/Tb3+/Ce3+)材料的结构分析'>  3.1 Na2SiF6:xRE3+(RE3+=Eu3+/Tb3+/Ce3+)材料的结构分析
  •     3.1.1 XRD分析
  •     3.1.2 TG-DSC分析
  •     3.1.3 IR分析
  •     3.1.4 TEM分析
  •     3.1.5 EDS分析
  •     3.1.6 Raman分析
  • 2SiF6:xEu3+/yTb3+/zCe3+单掺杂材料的发光性能分析'>  3.2 Na2SiF6:xEu3+/yTb3+/zCe3+单掺杂材料的发光性能分析
  • 2SiF6:xEu3+材料的发光性能分析'>    3.2.1 Na2SiF6:xEu3+材料的发光性能分析
  • 2SiF6:yTb3+材料的发光性能分析'>    3.2.2 Na2SiF6:yTb3+材料的发光性能分析
  • 2SiF6:zCe3+材料的发光性能分析'>    3.2.3 Na2SiF6:zCe3+材料的发光性能分析
  • 2SiF6:0.07Eu3+/0.09Tb3+/0.07Ce3+的CIE色坐标'>    3.2.4 Na2SiF6:0.07Eu3+/0.09Tb3+/0.07Ce3+的CIE色坐标
  • 2SiF6: xEu3+-yTb3+-zCe3+三掺杂材料的发光性能分析'>  3.3 Na2SiF6: xEu3+-yTb3+-zCe3+三掺杂材料的发光性能分析
  • 2SiF6:xEu3+-yTb3+-zCe3+材料的发光性能'>    3.3.1 Na2SiF6:xEu3+-yTb3+-zCe3+材料的发光性能
  • 2SiF6:xEu3+-yTb3+-zCe3+材料的能量传递'>    3.3.2 Na2SiF6:xEu3+-yTb3+-zCe3+材料的能量传递
  • 2SiF6:xEu<sub>3+-yTb3+-zCe3+材料的CIE色坐标'>    3.3.3 Na2SiF6:xEu<sub>3+-yTb3+-zCe3+材料的CIE色坐标
  •   3.4 小结
  • 2SiF6:xRE3+(RE3+=Eu3+/Tb3+/Ce3+)材料的结构与发光性能'>4 K2SiF6:xRE3+(RE3+=Eu3+/Tb3+/Ce3+)材料的结构与发光性能
  • 2SiF6:xRE3+(RE3+=Eu3+/Tb3+/Ce3+)材料的结构分析'>  4.1 K2SiF6:xRE3+(RE3+=Eu3+/Tb3+/Ce3+)材料的结构分析
  •     4.1.1 XRD分析
  •     4.1.2 TG-DSC分析
  •     4.1.3 IR分析
  • 2SiF6:xEu3+/yTb3+/zCe3+单掺杂材料的发光性能分析'>  4.2 K2SiF6:xEu3+/yTb3+/zCe3+单掺杂材料的发光性能分析
  • 2SiF6:xEu3+材料的发光性能分析'>    4.2.1 K2SiF6:xEu3+材料的发光性能分析
  • 2SiF6:yTb3+材料的发光性能分析'>    4.2.2 K2SiF6:yTb3+材料的发光性能分析
  • 2SiF6:zCe3+材料的发光性能分析'>    4.2.3 K2SiF6:zCe3+材料的发光性能分析
  • 2SiF6:0.04Eu3+/0.05Tb3+/0.06Ce3+的CIE色坐标'>    4.2.4 K2SiF6:0.04Eu3+/0.05Tb3+/0.06Ce3+的CIE色坐标
  • 2SiF6:xEu3+-yTb3+-zCe3+三掺杂材料的发光性能分析'>  4.3 K2SiF6:xEu3+-yTb3+-zCe3+三掺杂材料的发光性能分析
  • 2SiF6:xEu3+-yTb3+-zCe3+材料的发光性能'>    4.3.1 K2SiF6:xEu3+-yTb3+-zCe3+材料的发光性能
  • 2SiF6:xEu3+-yTb3+-zCe3+材料的能量传递'>    4.3.2 K2SiF6:xEu3+-yTb3+-zCe3+材料的能量传递
  • 2SiF6:xEu3+-yTb3+-zCe3+材料的CIE色坐标'>    4.3.3 K2SiF6:xEu3+-yTb3+-zCe3+材料的CIE色坐标
  •   4.4 小结
  • 2SiF6@x/ySiO2:0.07Eu3+/0.09Tb3+材料的结构与发光性能'>5 Na2SiF6@x/ySiO2:0.07Eu3+/0.09Tb3+材料的结构与发光性能
  • 2SiF6@xSiO2:0.07Eu3+材料的结构与发光性能'>  5.1 Na2SiF6@xSiO2:0.07Eu3+材料的结构与发光性能
  • 2SiF6@xSiO2:0.07Eu3+材料的结构'>    5.1.1 Na2SiF6@xSiO2:0.07Eu3+材料的结构
  • 2SiF6@xSiO2:0.07Eu3+材料的发光性能'>    5.1.2 Na2SiF6@xSiO2:0.07Eu3+材料的发光性能
  • 2SiF6@ ySiO2:0.09Tb3+材料的结构与发光性能'>  5.2 Na2SiF6@ ySiO2:0.09Tb3+材料的结构与发光性能
  • 2SiF6@ySiO2:0.09Tb3+材料的结构'>    5.2.1 Na2SiF6@ySiO2:0.09Tb3+材料的结构
  • 2SiF6@ySiO2:0.09Tb3+材料的发光性能'>    5.2.2 Na2SiF6@ySiO2:0.09Tb3+材料的发光性能
  •   5.3 小结
  • 2SiF6@x/ySiO2:0.04Eu3+/0.05Tb3+材料的结构与发光性能'>6 K2SiF6@x/ySiO2:0.04Eu3+/0.05Tb3+材料的结构与发光性能
  • 2SiF6@xSiO2:0.04Eu3+材料的结构与发光性能'>  6.1 K2SiF6@xSiO2:0.04Eu3+材料的结构与发光性能
  • 2SiF6@xSiO2:0.04Eu3+材料的结构'>    6.1.1 K2SiF6@xSiO2:0.04Eu3+材料的结构
  • 2SiF6@xSiO2:0.04Eu3+材料的发光性能'>    6.1.2 K2SiF6@xSiO2:0.04Eu3+材料的发光性能
  • 2SiF6@ySiO2:0.05Tb3+材料的结构与发光性能'>  6.2 K2SiF6@ySiO2:0.05Tb3+材料的结构与发光性能
  • 2SiF6@ ySiO2:0.05Tb3+材料的结构'>    6.2.1 K2SiF6@ ySiO2:0.05Tb3+材料的结构
  • 2SiF6@ ySiO2:0.05Tb3+材料的发光性能'>    6.2.2 K2SiF6@ ySiO2:0.05Tb3+材料的发光性能
  •   6.3 小结
  • 7 总结
  • 参考文献
  • 鸣谢
  • 研究生期间主要研究成果

    • 文章来源

    类型: 硕士论文

    作者: 赵金玉

    导师: 王喜贵

    关键词: 共沉淀法,发光性能

    来源: 内蒙古师范大学

    年度: 2019

    分类: 基础科学,工程科技Ⅰ辑

    专业: 物理学,有机化工

    单位: 内蒙古师范大学

    分类号: TQ422;O482.31

    总页数: 79

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