QuEChERS提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定腐败人血中3种钩吻生物碱

论文摘要

为同时测定腐败血液中钩吻生物碱（钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己等3种）,应用QuEChERS前处理方法提取上述3种分析物,并用超高效液相色谱-串联质谱法进行测定。取血样1.00mL,加入乙腈2mL和NaCl 50mg,涡旋振荡提取20s,继续振荡10min后,以8 000r·min-1转速离心10min。取上清液,加入十八烷基硅烷(C18)20mg作为吸附剂,按上述相同方法振荡并离心,进行基质分散固相提取。取上清液按仪器工作条件进行分析。在色谱分离中,应用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱为固定相和不同比例的（A）乙腈和（B）含φ0.1%甲酸的5mmol·L-1甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度淋洗,达到上述3种钩吻生物碱的良好分离。质谱测定中选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。3种钩吻生物碱的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）在0.005～0.1μg·L-1之间。在空白血样的基础上加入上述3种钩吻生物碱的混合标准溶液,并按上述方法测定求得其回收率在90.5%～110%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.1%～5.1%。

论文目录

• 1 试验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 仪器工作条件
•   1.3 试验方法
• 2 结果与讨论
•   2.1 色谱条件的选择
•   2.2 质谱条件的选择
•   2.3 QuEChERS前处理条件的选择
•   2.4 基质效应
•   2.5 工作曲线、检出限和测定下限
•   2.6 精密度和回收试验

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 钟世豪,任昕昕,王鑫宇,于忠山,白利文,于哲

关键词: 超高效液相色谱串联质谱法,钩吻生物碱,腐败人血

来源: 理化检验(化学分册) 2019年07期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑,社会科学Ⅰ辑

专业: 化学,公安

单位: 中国人民公安大学,公安部物证鉴定中心

基金: 中央级公益性科研院所基本科研业务费项目（2018JB013）,公安部技术研究计划（2018JSYJC10)

分类号: D918.9;O657.63

页码: 755-761

总页数: 7

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