全文摘要
本实用新型公开了一种原位电化学反应观测芯片及其应用。原位电化学反应观测芯片包括基底以及设置于基底上表面的第一电极和第二电极，第一电极具有开口部，至少所述第二电极的一端部设于所述开口部内，且所述第二电极与第一电极之间无直接接触，至少在设置于第一电极开口部内的第二电极具有一个以上贯穿所述第二电极的观测窗口，所述观测窗口还向下连续贯穿所述基底的上表面和下表面，以及，在所述观测窗口上覆盖有具有微通孔的薄膜。本实用新型采用性质独特的低应力氮化硅薄膜覆盖原来镂空的观测窗口，并在观测窗口上方的氮化硅薄膜上制作了微米级和\/或纳米级的通孔阵列，这一改进使得芯片在实际使用中具有了更大的优势。
主设计要求
1.一种原位电化学反应观测芯片，包括基底以及设置于基底上表面的第一电极和第二电极，所述第一电极具有开口部，至少所述第二电极的一端部设于所述开口部内，且所述第二电极与第一电极之间无直接接触，其特征在于：至少在设置于第一电极开口部内的第二电极具有一个以上贯穿所述第二电极的观测窗口，所述观测窗口还向下连续贯穿所述基底的上表面和下表面，以及，在所述观测窗口上覆盖有具有微通孔的薄膜。
设计方案
1.一种原位电化学反应观测芯片，包括基底以及设置于基底上表面的第一电极和第二电极，所述第一电极具有开口部，至少所述第二电极的一端部设于所述开口部内，且所述第二电极与第一电极之间无直接接触，其特征在于：至少在设置于第一电极开口部内的第二电极具有一个以上贯穿所述第二电极的观测窗口，所述观测窗口还向下连续贯穿所述基底的上表面和下表面，以及，在所述观测窗口上覆盖有具有微通孔的薄膜。
2.根据权利要求1所述的原位电化学反应观测芯片，其特征在于：所述薄膜的材质包括低应力氮化硅、氮化硼、石墨烯中的任意一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1或2所述的原位电化学反应观测芯片，其特征在于：所述薄膜的厚度为1nm-5μm。
4.根据权利要求1所述的原位电化学反应观测芯片，其特征在于：所述第二电极具有复数个观测窗口。
5.根据权利要求1所述的原位电化学反应观测芯片，其特征在于：所述薄膜具有由复数个微通孔排列形成的微通孔阵列。
6.根据权利要求5所述的原位电化学反应观测芯片，其特征在于：所述微通孔的形状包括圆形。
7.根据权利要求5或6所述的原位电化学反应观测芯片，其特征在于：所述微通孔的孔径为1nm-100μm。
8.根据权利要求1所述的原位电化学反应观测芯片，其特征在于包括依次形成在所述基底上表面的上的第一薄膜层和电极层，所述电极层包括所述第一电极和第二电极，所述具有微通孔的薄膜由位于观测窗口区域的第一薄膜层形成。
9.根据权利要求8所述的原位电化学反应观测芯片，其特征在于还包括：形成在所述基底下表面的第二薄膜层，所述观测窗口贯穿所述第二薄膜层。
10.根据权利要求9所述的原位电化学反应观测芯片，其特征在于：所述第一薄膜和第二薄膜层的材质相同。
11.根据权利要求1所述的原位电化学反应观测芯片，其特征在于：所述基底包括P型、N型或本征硅片。
12.根据权利要求1所述的原位电化学反应观测芯片，其特征在于：在所述开口部内，第二电极的侧边缘部与所述开口部的内周缘部之间的距离远大于第二电极的前端缘部与所述开口部的内周缘部之间的距离。
13.根据权利要求12所述的原位电化学反应观测芯片，其特征在于：第二电极的侧边缘部与所述开口部的内周缘部之间的距离大于等于500 μm。
14.根据权利要求13所述的原位电化学反应观测芯片，其特征在于：第二电极的前端缘部与所述开口部的内周缘部之间的距离为1μm-100μm。
15.根据权利要求1所述的原位电化学反应观测芯片，其特征在于：所述观测窗口垂直贯穿所述第二电极，且所述观测窗口具有梯形截面。
16.根据权利要求1所述的原位电化学反应观测芯片，其特征在于：所述第二电极整体分布于所述开口部内。
设计说明书
技术领域
本实用新型特别涉及一种原位电化学反应观测芯片，属于电镜测试技术领域。
背景技术
随着材料科学的发展，近一个世纪以来，科研人员为研究材料的微观形貌、晶体结构、化学组成以及原子配位等性质，发展了多种表征技术。其中，透射电子显微镜和同步辐射技术是多种表征技术中极具代表性的两种方式。透射电子显微镜(TEM)技术因其超高的空间分辨率和时间分辨率，以及强大的内置分析手段，如经典的电子衍射技术等，而尤为瞩目。同时，同步辐射技术也在迅速发展，国内的同步辐射装置已经历了三代发展，在结构化学、表面物理和化学等领域均得到了广泛应用。近年来发展的原位(in situ)测试技术，更进一步的拓展了透射电子显微镜和同步辐射的应用。原位测试技术可以在多种表征设备中实时地捕捉到由外部刺激(力、热、光、磁、电等)引起待测对象产生的相应物理\/化学信号的变化。
科研人员将原位测试技术拓展到电化学领域，尤其在锂电池测试领域后，原位技术更展现出两大独特的优点。一方面，采用原位测试(如原位TEM、原位同步辐射)可以实时捕捉到锂电池电化学反应过程的各种非平衡态和稳态情况，有利于科研人员研究其动力学过程，这些在非原位技术中是难以实现的；另一方面，锂电池中的电极材料以及电解液大多对空气中的氧气和水比较敏感，非原位观察时使得这些材料不可避免的与大气接触，从而引入环境因素的误差，而在原位测试中，整个电化学过程是在设备的腔体中进行，可以很好的避免外在环境引起实验假象。在电子显微镜研究中，原位指所做的实验及测量都是在被测量的对象原先所在的环境下进行的，也指实验观测是实时的，可以动态地观察一个生化或物理反应的过程。
现有技术中一种应用于TEM进行原位电化学反应测量的芯片，如图1所示，芯片1包括基底以及设置于基底上端面的第一电极21和第二电极22，第一电极21具有开口部，所述第二电极一端部具有一个以上贯穿所述第二电极的观测窗口3，至少是第二电极22的一端部设于所述开口部内，且所述第二电极与第一电极之间无直接接触；其可以针对锂硫电池的反应机理进行研究。但是，由于这一芯片结构的观测窗口为完全通透的镂空窗口，因此只能选取尺寸为毫米级且便于镊子夹取进行贴片处理的观测材料，将其局部覆盖于窗口上进行观测；同时，只有悬空在窗口上方的材料能进行TEM观测，使得待测样品在选择时有很大的局限性。此外，现有的技术只能用于TEM中，无法满足多种表征手段联用的需求(如在TEM和同步辐射X线站中对同一目标的原位辩证)。另外，电化学反应中滴加的电解液也可能通过通透的窗口渗透到窗口的梯形侧壁，与裸露的硅基底直接接触，对电化学反应的测试结果造成影响。
实用新型内容
本实用新型的主要目的在于提供一种原位电化学反应观测芯片，以克服现有技术的不足。
为实现前述实用新型目的，本实用新型采用的技术方案包括：
本实用新型实施例提供了一种原位电化学反应观测芯片，包括基底以及设置于基底上表面的第一电极和第二电极，所述第一电极具有开口部，至少所述第二电极的一端部设于所述开口部内，且所述第二电极与第一电极之间无直接接触，至少在设置于第一电极开口部内的第二电极具有一个以上贯穿所述第二电极的观测窗口，所述观测窗口还向下连续贯穿所述基底的上表面和下表面，以及，在所述观测窗口上覆盖有具有微通孔的薄膜。
进一步的，所述薄膜的材质包括低应力氮化硅、氮化硼、石墨烯中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
进一步的，所述薄膜的厚度为1nm-5μm。
进一步的，所述第二电极具有复数个观测窗口，任意两个观测窗口上覆盖的薄膜的微通孔的数量、形状和排列形式可以相同或不同。
进一步的，所述薄膜具有由复数个微通孔排列形成的微通孔阵列。
优选的，所述微通孔的形状包括圆形。
优选的，所述微通孔的孔径为1nm-100μm。
在一些较为具体的实施方案中，所述的原位电化学反应观测芯片包括依次形成在所述基底上表面的上的第一薄膜层和电极层，所述电极层包括所述第一电极和第二电极，所述具有微通孔的薄膜由位于观测窗口区域的第一薄膜层形成。
在一些较为具体的实施方案中，所述的原位电化学反应观测芯片还包括：形成在所述基底下表面的第二薄膜层，所述观测窗口贯穿所述第二薄膜层。
优选的，所述第一薄膜和第二薄膜层的材质相同。
进一步的，所述基底包括P型、N型或本征硅片，但不限于此。
在一些较为具体的实施方案中，在所述开口部内，第二电极的侧边缘部与所述开口部的内周缘部之间的距离远大于第二电极的前端缘部与所述开口部的内周缘部之间的距离。
优选的，第二电极的侧边缘部与所述开口部的内周缘部之间的距离大于等于500μm。
优选的，第二电极的前端缘部与所述开口部的内周缘部之间的距离为1μm-100μm。
在一些较为具体的实施方案中，所述观测窗口垂直贯穿所述第二电极，且所述观测窗口具有梯形截面。
在一些较为具体的实施方案中，所述第二电极整体分布于所述开口部内。
本实用新型实施例还提供了所述的原位电化学反应观测芯片于原位电镜测试领域的用途。
优选的，所述电镜测试包括原位透射电子显微镜测试、原位同步辐射测试。
与现有技术相比，本实用新型实施例提供的一种原位电化学反应观测芯片，结构更合理、功能更强大，不仅可应用于锂电池的TEM电化学测试领域，还可以对微米级和\/或纳米级的电极材料进行电化学测试，也可以在观测窗口的薄膜上通过蒸镀的方式蒸镀薄膜材料进行电化学测试；以及，本实用新型实施例提供的一种原位电化学反应观测芯片还可以用于同步辐射X射线、软X射线等多种表征手段的分析中，实现TEM和同步辐射联用的需求。
附图说明
图1是现有技术中一种应用于TEM进行原位电化学反应测量的芯片的结构示意图；
图2是本实用新型实施例1中一种原位电化学反应观测芯片的平面结构示意图；
图2a是图2中一种原位电化学反应观测芯片的局部结构的放大图；
图3是本实用新型一典型实施案例中一种原位电化学反应观测芯片上单个观测窗口的结构示意图；
图4是本实用新型一典型实施案例中一种原位电化学反应观测芯片的截面结构示意图；
图5是本实用新型实施例2中一种原位电化学反应观测芯片的结构示意图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本实用新型的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本实用新型实施例提供了一种原位电化学反应观测芯片，包括基底以及设置于基底上表面的第一电极和第二电极，所述第一电极具有开口部，至少所述第二电极的一端部设于所述开口部内，且所述第二电极与第一电极之间无直接接触，至少在设置于第一电极开口部内的第二电极具有一个以上贯穿所述第二电极的观测窗口，所述观测窗口还向下连续贯穿所述基底的上表面和下表面，以及，在所述观测窗口上覆盖有具有微通孔的薄膜。
进一步的，所述薄膜的材质包括低应力氮化硅、氮化硼、石墨烯等薄膜材料中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
进一步的，所述薄膜的厚度为1nm-5μm。
进一步的，所述第二电极具有复数个观测窗口；观测窗口的形状可以是方形、圆形等，任意两个观测窗口上覆盖的薄膜的微通孔的数量、形状和排列形式可以相同或不同。
进一步的，所述薄膜具有由复数个微通孔排列形成的微通孔阵列，例如可以是6*6的圆形孔阵列。
优选的，所述微通孔的形状包括圆形，但不限于此。
优选的，所述微通孔的孔径为1nm-100μm，例如可以是2μm。
在一些较为具体的实施方案中，所述的原位电化学反应观测芯片包括依次形成在所述基底上表面的上的第一薄膜层和电极层，所述电极层包括所述第一电极和第二电极，所述具有微通孔的薄膜由位于观测窗口区域的第一薄膜层形成。
优选的，所述第一电极和第二电极的材质包括导电金属和导电非金属，导电金属包括金、银、铜、铂、铬、钼等中的一种或两种以上金属形成的合金，但不限于此；导电非金属包括导电陶瓷等，但不限于此。
在一些较为具体的实施方案中，所述的原位电化学反应观测芯片还包括：形成在所述基底下表面的第二薄膜层，所述观测窗口贯穿所述第二薄膜层。
优选的，所述第一薄膜和第二薄膜层的材质相同。
进一步的，所述基底包括P型、N型或本征硅片，但不限于此。
在一些较为具体的实施方案中，在所述开口部内，第二电极的侧边缘部与所述开口部的内周缘部之间的距离远大于第二电极的前端缘部与所述开口部的内周缘部之间的距离。
优选的，第二电极的侧边缘部与所述开口部的内周缘部之间的距离大于等于500μm。
优选的，第二电极的前端缘部与所述开口部的内周缘部之间的距离为1μm-100μm。
在一些较为具体的实施方案中，所述观测窗口垂直贯穿所述第二电极，且所述观测窗口具有梯形截面。
在一些较为具体的实施方案中，所述第二电极整体分布于所述开口部内。
本实用新型实施例还提供了所述的原位电化学反应观测芯片于原位电镜测试领域的用途。
优选的，所述电镜测试包括原位透射电子显微镜测试、原位同步辐射测试。
如下将结合附图和实施例对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
实施例1
请参阅图2、图3和图4，一种原位电化学反应观测芯片，包括基底10、形成在基底上表面的第一薄膜层20、形成在基底下表面的第二薄膜层30、形成在第一薄膜层上表面的电极层40，电极层40包括第一电极410和第二电极420，第一电极410具有开口部，第二电极420整体分布在所述开口部内，且第二电极420与第一电极410之间无直接接触，且在第二电极420的一端部具有九个贯穿所述第二电极420的观测窗口50，观测窗口还向下连续贯穿基底10和第二薄膜层30，观测窗口50对应的第一薄膜层20形成覆盖观测窗口的薄膜60，在薄膜60上设置有复数个微通孔610，复数个微通孔610按照设定形式(例如6*6的方形阵列形式)排列形成微通孔阵列，(每个薄膜上的微通孔的数量、排列形式、形状可以相同或不同)；在所述开口部内，第二电极420的侧边缘部与开口部的内周缘部之间的距离d1远大于第二电极的前端缘部与所述开口部的内周缘部之间的距离d2，其中d1≥500μm；具体的，薄膜的材质包括低应力氮化硅、氮化硼、石墨烯中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此；薄膜的厚度为1nm-5μm，薄膜的电子穿透率在97％以上。
更为具体的，请参阅图2和图2a，第二电极420可以从芯片的一个短边处开始延伸到芯片的中间位置，并在中间位置的第二电极区域内分布有九个矩形的观测窗口50，观测窗口50上不覆盖电极，第一电极410从芯片的两个长边方向和中间位置包围第二电极420并与第二电极隔离开，可以理解为，定义第二电极420进入开口部的方向为切入方向，位于切入方向的延伸方向的一端为第二电极的前端部，位于切入方向两侧的为第二电极的侧部，则，第二电极420的前端部的外周缘与第一电极开口部的内周缘的距离为d1(针对本实施例，也可以理解为第一电极开口部内周缘和第二电极的外周缘沿短边方向的距离为d1)，第二电极420的侧部的外周缘与第一电极开口部的内周缘的距离为d2(针对本实施例，也可理解为第一电极开口部内周缘和第二电极的外周缘沿芯片的长边方向上的距离为d2)，d2的大小可根据实验条件进行调整，但是d1远大于d2。
优选的，第一薄膜层的材质、厚度可以和薄膜的材质相同。
优选的，第一薄膜层和第二薄膜层的材质相同，厚度相同。
更为优选的，第一薄膜层和第二薄膜层一体设置。
优选的，第一电极和第二电极的材质包括导电金属和导电非金属，导电金属包括金、银、铜、铂、铬、钼等中的一种或两种以上金属形成的合金，但不限于此；导电非金属包括导电陶瓷等，但不限于此。
优选的，所述基底包括P型、N型或本征硅片，但不限于此。
优选的，观测窗口垂直贯穿所述第二电极420，且观测窗口具有梯形截面，其内壁与水平面的夹角为20-90°
实施例2
请参阅图5，一种原位电化学反应观测芯片，其结构与实施例1中的原位电化学反应观测芯片的结构基本一致，不同之处在于，第二电极仅一端部设置在第一电极的开口部内。
需要说明的是，关于本实用新型中一种的原位电化学反应观测芯片的其他结构特征等可参阅如CN107170794A一种应用于TEM进行原位电化学反应测量的芯片所公开的特征，以及第一电极和第二电极的具体形状和形式还可以有多种形式，在此不再赘述。
本实用新型实施例提供的一种原位电化学反应观测芯片采用性质独特的低应力氮化硅薄膜覆盖原来镂空的观测窗口，并在观测窗口上方的氮化硅薄膜上制作了微米级和\/或纳米级的通孔阵列，这一改进使得芯片在实际使用中具有了更大的优势，具体表现为：
1)观测窗口覆盖了低应力氮化硅薄膜，该氮化硅薄膜对电子显微镜中的电子几乎是透明的(电子穿透率≥97％)，可以将待测样品放在观测窗口的氮化硅薄膜上进行观测，因此使得可观测的样品得以增加，不仅可以对线状的一维材料和微米级的粉末材料进行观测，还可以通过在观测区蒸镀材料的方法，对一些特殊的蒸镀材料进行观测；
2)在观测窗口区的氮化硅薄膜上制备微通孔结构可以进一步减少观测窗口材料对观测结果的影响，实现样品的高分辨成像和电子衍射的精准分析；
3)氮化硅薄膜的厚度以及薄膜上的通孔大小、周期和形状均可以根据观测要求和电解液的粘滞度进行更改和增删，不但可以作为观测用的标尺和参考点，更可以有效的防止电解液与基底硅的接触；
4)本实用新型实施例提供的原位电化学反应观测芯片不仅可以应用于TEM进行原位电化学反应的观测，同时由于氮化硅薄膜可实现软X射线的最大透射率，因此，本款芯片还可以用于同步辐射等其他反射、透射成像和分析中。
应当理解，上述实施例仅为说明本实用新型的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本实用新型的内容并据以实施，并不能以此限制本实用新型的保护范围。凡根据本实用新型精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。
设计图
相关信息详情
申请码:申请号:CN201920090064.3
申请日:2019-01-18
公开号:公开日:国家:CN
国家/省市:32(江苏)
授权编号:CN209416966U
授权时间:20190920
主分类号:G01N 27/26
专利分类号:G01N27/26;G01N23/22
范畴分类:31E;
申请人:南通盟维芯片科技有限公司
第一申请人:南通盟维芯片科技有限公司
申请人地址:226000 江苏省南通市崇川区世纪大道369号8楼803室、804室
发明人:张跃钢;赵美珍;周莉莎;李洪飞
第一发明人:张跃钢
当前权利人:南通盟维芯片科技有限公司
代理人:王茹;王锋
代理机构:32256
代理机构编号:南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
优先权:关键词:当前状态:审核中
类型名称:外观设计