基于QuEChERS提取的高效液相色谱-串联质谱法同时测定4种不同基质类型化妆品中15种硝基咪唑类禁用药物

基于QuEChERS提取的高效液相色谱-串联质谱法同时测定4种不同基质类型化妆品中15种硝基咪唑类禁用药物

论文摘要

建立了同时测定4种不同基质类型化妆品中15种硝基咪唑类(NMZs)禁用药物的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。样品经溶剂超声提取,改良的QuEChERS方法净化后,过0.22μm滤膜上机检测。采用XSelect CSH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)进行分离,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,流速为0.25 mL/min。采用正离子模式电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,15种硝基咪唑类药物在5~500μg/L范围内线性良好,相关系数(r2)>0.99,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.8~200μg/kg和4~400μg/kg。3个不同浓度加标水平下,平均加标回收率为86.8%~115%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~8.4%。该方法前处理简单、分离效果好、回收率高,适用于化妆品中硝基咪唑类禁用药物的测定。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 标准溶液的制备
  •   1.3 样品前处理
  •   1.4 仪器条件
  •     1.4.1 色谱条件
  •     1.4.2 质谱条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 色谱条件的优化
  •     2.1.1 色谱柱的选择
  •     2.1.2 流动相的选择
  •     2.1.3 流速的选择
  •     2.1.4 柱温的选择
  •   2.2 质谱条件的优化
  •   2.3 样品前处理条件的优化
  •     2.3.1 提取溶剂的选择
  •     2.3.2 盐析剂种类与用量的确定
  •     2.3.3 吸附剂的选择
  •   2.4 基质效应
  •   2.5 线性范围、检出限与定量下限
  •   2.6 回收率与相对标准偏差
  •   2.7 实际样品的测定
  • 3 结 论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 陈岑,黄柳倩,程巧鸳,周明昊,颜琳琦

    关键词: 硝基咪唑类,高效液相色谱串联质谱法,化妆品,禁用药物

    来源: 分析测试学报 2019年11期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,一般化学工业

    单位: 浙江省食品药品检验研究院

    基金: 浙江省食品药品监管系统科技计划项目(2019015)

    分类号: O657.63;TQ658

    页码: 1285-1293

    总页数: 9

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