分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼和虾中抗生素及三苯甲烷类兽药残留

论文摘要

建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中3类（磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类）18种抗生素及2种三苯甲烷类（孔雀石绿、隐色孔雀石绿）兽药残留。样品经磷酸氢二钾溶液水解分散,乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析后取乙腈层,经旋转蒸发仪浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL, C18和PSA（N-丙基乙二胺）填料分散固相萃取净化,过滤膜后经ZORBAX C18色谱柱（50 mm×2.1 mm, 1.8μm）分离,正、负离子多反应监测模式采集数据,同位素内标法定量。实验结果表明,20种兽药在0.2～300μg/L范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1～0.6μg/kg,定量限为0.3～1.8μg/kg,相关系数均大于0.99。在1、5和20倍定量限加标浓度水平下,平均回收率为72.5%～118%,相对标准偏差（RSD）为1.9%～9.8%。该方法具有前处理简单、检测效率高、成本低等优点,适用于鱼和虾中多类兽药残留的同时测定。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 溶液配制
•   1.3 分析条件
•     1.3.1 色谱条件
•     1.3.2 质谱条件
•   1.4 样品前处理
• 2 结果与讨论
•   2.1 色谱和质谱条件优化
•     2.1.1 质谱条件的选择
•     2.1.2 色谱分离条件的选择
•   2.2 前处理条件优化
•     2.2.1 提取溶剂
•     2.2.2 样品分散试剂及加入体积
•     2.2.3 萃取盐
•     2.2.4 提取试剂加入量及提取次数
•     2.2.5 净化材料
•     2.2.6 加入兽药标准溶液及内标溶液与加入提取试剂间隔时间
•   2.3 线性范围和检出限
•   2.4 回收率和精密度
•   2.5 实际样品检测
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 陈兴连,林涛,刘兴勇,梅文泉,杨东顺,李彦刚,李茂萱,汪禄祥

关键词: 分散固相萃取,超高效液相色谱,串联质谱法,抗生素,三苯甲烷类,兽药残留

来源: 色谱 2019年09期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

专业: 化学,轻工业手工业,水产和渔业

单位: 云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所,农业农村部农产品质量监督检验测试中心(昆明)

基金: 云南省科技厅科技计划项目(重大专项计划)(2018BC005-04)~~

分类号: TS254.7;O657.63

页码: 946-954

总页数: 9

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