NMR技术测定口服液中葡萄糖酸含量

论文摘要

建立核磁共振氢谱定量(~1H qNMR)分析方法,对葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸含量进行测定。采用核磁共振谱仪;脉冲序列为zgpr;氘代水为溶剂;恒温26.9℃;弛豫时间为20 s;采集时间为2 s;中心频率为2 820.99 Hz;扫描次数为32次。选择δ 4.0～4.1处质子峰为葡萄糖酸定量峰,顺丁烯二酸δ 6.3处为内标峰,m(葡萄糖酸)∶m(内标顺丁烯二酸)在1.73～8.69范围内线性关系良好,相关系数R~2=0.999 5;精密度、稳定性、重复性试验的相对标准偏差(RSD)分别是1.87%、1.41%、1.83%;平均加样回收率为99.62%,RSD=0.95%(n=9)。建立的方法准确、简便、高效,不需要使用对照品,可用于葡萄糖酸钙锌口服溶液制剂中葡萄糖酸的绝对定量。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 主要仪器与试剂
•   1.2 样品溶液的配制
•   1.3 实验方法
•     1.3.1 定量核磁共振方法
•     1.3.2 HPLC方法[10]
• 2 结果与讨论
•   2.1 溶剂的选择
•   2.2 定量峰的选择
•   2.3 内标物的选择
•   2.4 定量核磁共振参数的选择
•   2.5 方法学验证
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 冷霄云,史淑丹,李怡然,朱明慧,刘晓娟,山广志

关键词: 核磁共振氢谱定量,葡萄糖酸钙锌口服溶液,葡萄糖酸,顺丁烯二酸

来源: 化学试剂 2019年06期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,有机化工

单位: 锦州医科大学药学院,中国医学科学院北京协和医学院医药生物技术研究所

基金: 中国医学科学院医学与健康科技创新工程项目(2016-I2M-3-010),科技部新药创制重大专项项目(2017ZX0910100,2018ZX09711001-007-002)

分类号: O657.2;TQ460.72

DOI: 10.13822/j.cnki.hxsj.2019006849

页码: 598-602

总页数: 5

文件大小: 348K

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