在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定血液和尿液中31种有毒植物化学组分的含量

在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定血液和尿液中31种有毒植物化学组分的含量

论文摘要

取血液或尿液样品0.20mL,加入乙腈0.60mL,涡旋振荡1min,并离心10min,取上清液0.40mL,加入10mol·L-1乙酸铵溶液(pH 7.0)1.1mL,振荡1min,用0.22μm滤膜过滤后,溶液经HLB在线固相萃取柱富集纯化,所用流动相A为水,B为甲醇,C为乙腈。所得淋出液经Poroshell 120EC-C18色谱柱并用流动相A 10mol·L-1乙酸铵溶液和流动相B乙腈(上述二流动相中均含φ0.1%甲酸)进行梯度洗脱,使所测定的31种有毒植物的化学组分达到分离,并进行质谱测定。所测定的31种目标物的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.01~5.00μg·L-1之间。分别以上述两种样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得31种化合物在血液样品中的回收率在90.4%~107%之间,在尿液样品中的回收率在90.0%~103%之间。测定值的相对标准偏差(n=6)依次在0.2%~2.6%,0.3%~2.9%之间。

论文目录

  • 1 试验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 仪器工作条件
  •   1.3 试验方法
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 质谱条件的选择
  •   2.2 色谱行为
  •   2.3 乙腈含量对萃取效率的影响
  •   2.4 酸度对萃取效率的影响
  •   2.5 online SPE柱的选择
  •   2.6流动相的选择
  •   2.7 基质效应
  •   2.8 工作曲线和检出限
  •   2.9 精密度和回收试验
  •   2.1 0 样品分析
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 莫静,黄克建,罗轩,杨宁,刘晓峰,李璐,乔文涛,朱定姬

    关键词: 在线固相萃取,液相色谱串联质谱法,化学组分,有毒植物,血液,尿液

    来源: 理化检验(化学分册) 2019年01期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,社会科学Ⅰ辑

    专业: 化学,公安

    单位: 广西大学化学化工学院,广西壮族自治区公安厅物证鉴定中心,广西壮族自治区职业病防治研究院

    分类号: O657.63;D918.9

    页码: 17-25

    总页数: 9

    文件大小: 588K

    下载量: 150

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