帕瑞昔布钠的合成工艺改进

论文摘要

本研究对帕瑞昔布钠的合成工艺进行改进。二苯乙酮与盐酸羟胺反应得二苯乙酮肟,用乙酸酐代替乙酸乙酯进行环合反应得5-甲基-3,4-二苯基-4,5-二氢异?唑-5-醇,收率由52%提高至85%。用氢氧化钠代替三氟乙酸进行脱水反应得5-甲基-3,4-二苯基-5-异?唑,收率由70%提高至82%。与氯磺酸反应后,相应产物不经纯化直接与氨水反应,粗品经乙酸乙酯重结晶得4-（5-甲基-3-苯基-4-异?唑基）苯磺酰胺,收率由48%提高至75%。上述产物与丙酸酐反应后,采用向反应液中加水析晶的方法得到N-[[4-（5-甲基-3-苯基-4-异?唑基）苯基]磺酰基]丙酰胺,收率由75%提高至95%。最后成钠盐得目标化合物,总收率由10.0%提高至42.5%,纯度99.98%。

论文目录

• 实验部分
•   二苯乙酮肟 （3）
•   5-甲基-3, 4-二苯基-4, 5-二氢异唑-5-醇 （4）
•   5-甲基-3, 4-二苯基-5-异唑 （5）
•   4- （5-甲基-3-苯基-4-异唑基） 苯磺酰胺 （7）
•   N-[[4- （5-甲基-3-苯基-4-异唑基） 苯基]-磺酰基]丙酰胺 （8）
•   帕瑞昔布钠 （1）

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 刘彦龙,胡中元,邢磊,郭亚辉,刘飞

关键词: 帕瑞昔布钠,抑制剂,二苯乙酮,工艺改进

来源: 中国医药工业杂志 2019年02期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 有机化工

单位: 正大天晴药业集团股份有限公司研究院

分类号: TQ460.6

DOI: 10.16522/j.cnki.cjph.2019.02.006

页码: 182-185

总页数: 4

文件大小: 855K

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