全文摘要
本发明一种制备6N级硝酸钙溶液的方法以4N级硝酸钙水溶液为料液、C272为萃取剂，由满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaMg\/Ca和分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe三步骤组成，制备6N级硝酸钙溶液。目标产品6N级硝酸钙溶液的纯度为99.99990％～99.99997％，4N级硝酸钙水溶液中钙的收率为95％～97％。本发明具有产品纯度高、钙的收率高、试剂消耗少、分离效率高、工艺流程短、生产成本低等优点。
主设计要求
1.一种制备6N级硝酸钙溶液的方法，其特征在于：所述的方法以4N级硝酸钙水溶液为料液、C272为萃取剂，分离除去料液中的金属元素杂质钠、镁、钡、铅、铝和铁，以及分离除去非金属元素杂质氯、硅和磷，制备6N级硝酸钙溶液；由3个步骤组成，分别为满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaMg\/Ca和分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe；满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe的萃取段实现NaCa\/BaPbAlFe分离，洗涤段实现NaMg\/CaBaPbAlFe分离；满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaMg\/Ca进料级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂；满载分馏萃取分离NaMg\/Ca与分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe直接串联；满载分馏萃取分离NaMg\/Ca的出口有机相用作分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe的第1级；分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaMg\/Ca的洗涤剂；3个步骤具体如下：步骤1：满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe步骤1为满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe，萃取段实现NaCa\/BaPbAlFe分离，洗涤段实现NaMg\/CaBaPbAlFe分离；以步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相，4N级硝酸钙水溶液为料液，步骤3之Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂；步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载C272有机相从第1级进入NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，4N级硝酸钙水溶液从进料级进入NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系；从NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、Mg、Cl、Si和P的硝酸钙溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaMg\/Ca的料液；从NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙钡铅铝铁的C272有机相，用作步骤3分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe的料液；步骤2：满载分馏萃取分离NaMg\/Ca步骤2为满载分馏萃取分离NaMg\/Ca，分离除去硝酸钙溶液中的金属杂质钠和镁，以及非金属元素氯、硅和磷；以氨皂化C272有机相为萃取有机相，步骤1之NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、Mg、Cl、Si和P的硝酸钙溶液为料液，步骤3之Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硝酸钙溶液为洗涤剂；皂化C272有机相为萃取有机相从第1级进入NaMg\/Ca满载分馏萃取体系，步骤1之NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、Mg、Cl、Si和P的硝酸钙溶液从进料级进入NaMg\/Ca满载分馏萃取体系，步骤3之Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硝酸钙溶液从最后1级进入NaMg\/Ca满载分馏萃取体系；从NaMg\/Ca满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Cl、Si和P的硝酸钠和硝酸镁混合溶液；分取NaMg\/Ca满载分馏萃取体系进料级的平衡负载C272有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe的萃取有机相；从NaMg\/Ca满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙的C272有机相，用作步骤3分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe的萃取有机相；步骤3：分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe步骤3为分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe，实现钙与钡、铅、铝、铁的分离；以步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系最后1级获得的负载钙的C272有机相为萃取有机相，步骤1之NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载钙钡铅铝铁的C272有机相为料液，6.0mol\/L硝酸为洗涤酸；步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系最后1级获得的负载钙的C272有机相从第1级进入Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载钙钡铅铝铁的C272有机相从进料级进入Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系，6.0mol\/L硝酸洗涤酸从最后1级进入Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系；从Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品6N级硝酸钙溶液，分取6N级硝酸钙溶液用作步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系进料级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe的洗涤剂；从Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙铅铝铁的C272有机相。
设计方案
1.一种制备6N级硝酸钙溶液的方法，其特征在于：所述的方法以4N级硝酸钙水溶液为料液、C272为萃取剂，分离除去料液中的金属元素杂质钠、镁、钡、铅、铝和铁，以及分离除去非金属元素杂质氯、硅和磷，制备6N级硝酸钙溶液；由3个步骤组成，分别为满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaMg\/Ca和分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe；满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe的萃取段实现NaCa\/BaPbAlFe分离，洗涤段实现NaMg\/CaBaPbAlFe分离；满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaMg\/Ca进料级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂；满载分馏萃取分离NaMg\/Ca与分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe直接串联；满载分馏萃取分离NaMg\/Ca的出口有机相用作分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe的第1级；分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaMg\/Ca的洗涤剂；
3个步骤具体如下：
步骤1：满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe
步骤1为满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe，萃取段实现NaCa\/BaPbAlFe分离，洗涤段实现NaMg\/CaBaPbAlFe分离；以步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相，4N级硝酸钙水溶液为料液，步骤3之Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂；步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载C272有机相从第1级进入NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，4N级硝酸钙水溶液从进料级进入NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系；从NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、Mg、Cl、Si和P的硝酸钙溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaMg\/Ca的料液；从NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙钡铅铝铁的C272有机相，用作步骤3分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe的料液；
步骤2：满载分馏萃取分离NaMg\/Ca
步骤2为满载分馏萃取分离NaMg\/Ca，分离除去硝酸钙溶液中的金属杂质钠和镁，以及非金属元素氯、硅和磷；以氨皂化C272有机相为萃取有机相，步骤1之NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、Mg、Cl、Si和P的硝酸钙溶液为料液，步骤3之Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硝酸钙溶液为洗涤剂；皂化C272有机相为萃取有机相从第1级进入NaMg\/Ca满载分馏萃取体系，步骤1之NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、Mg、Cl、Si和P的硝酸钙溶液从进料级进入NaMg\/Ca满载分馏萃取体系，步骤3之Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硝酸钙溶液从最后1级进入NaMg\/Ca满载分馏萃取体系；从NaMg\/Ca满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Cl、Si和P的硝酸钠和硝酸镁混合溶液；分取NaMg\/Ca满载分馏萃取体系进料级的平衡负载C272有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe的萃取有机相；从NaMg\/Ca满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙的C272有机相，用作步骤3分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe的萃取有机相；
步骤3：分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe
步骤3为分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe，实现钙与钡、铅、铝、铁的分离；以步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系最后1级获得的负载钙的C272有机相为萃取有机相，步骤1之NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载钙钡铅铝铁的C272有机相为料液，6.0mol\/L硝酸为洗涤酸；步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系最后1级获得的负载钙的C272有机相从第1级进入Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载钙钡铅铝铁的C272有机相从进料级进入Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系，6.0mol\/L硝酸洗涤酸从最后1级进入Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系；从Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品6N级硝酸钙溶液，分取6N级硝酸钙溶液用作步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系进料级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe的洗涤剂；从Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙铅铝铁的C272有机相。
2.根据权利要求1所述的一种制备6N级硝酸钙溶液的方法，其特征在于：所述的C272有机相为C272的煤油溶液，其中C272的浓度为1.0mol\/L；使用时，采用氨水对C272有机相进行皂化而获得氨皂化C272有机相。
3.根据权利要求1所述的一种制备6N级硝酸钙溶液的方法，其特征在于：所述的4N级硝酸钙水溶液中的元素浓度分别为：Cl 0.00010g\/L～0.00050g\/L、Si 0.00010g\/L～0.00030g\/L、P 0.00010g\/L～0.00030g\/L、Na 0.00010g\/L～0.00030g\/L、Mg 0.0010g\/L～0.0030g\/L、Ca 118.0g\/L～122.0g\/L、Ba 0.0010g\/L～0.0030g\/L、Pb 0.00010g\/L～0.00030g\/L、Al 0.00010g\/L～0.00030g\/L、Fe 0.00010g\/L～0.00030g\/L。
4.根据权利要求1所述的一种制备6N级硝酸钙溶液的方法，其特征在于：所述的6N级硝酸钙溶液中的元素浓度分别为：Cl 0.0000010g\/L～0.0000030g\/L、Si 0.0000010g\/L～0.0000030g\/L、P 0.0000010g\/L～0.0000030g\/L、Na 0.0000010g\/L～0.0000030g\/L、Mg0.000010g\/L～0.000050g\/L、Ca 118.0g\/L～122.0g\/L、Ba 0.000010g\/L～0.000050g\/L、Pb0.0000010g\/L～0.0000030g\/L、Al 0.0000010g\/L～0.0000030g\/L、Fe 0.0000010g\/L～0.0000030g\/L。
设计说明书
技术领域
本发明一种制备6N级硝酸钙溶液的方法，具体涉及以4N级硝酸钙水溶液为料液、C272为萃取剂，分离除去料液中的钠、镁、钡、铅、铝、铁等金属元素，以及分离除去氯、硅、磷等非金属元素，制备6N级硝酸钙溶液。本发明的具体技术领域为6N级硝酸钙的制备。
背景技术
6N级硝酸钙是制备其他6N级钙产品和6N级钙基材料的基础原料之一，但是目前尚无制备6N级硝酸钙的方法。
本发明针对目前尚无制备6N级硝酸钙的方法，建立一种以4N级硝酸钙水溶液为料液制备6N级硝酸钙溶液的方法。4N级硝酸钙水溶液主要杂质有钠、镁、钡、铅、铝、铁等金属元素杂质，以及氯、硅、磷等非金属元素杂质。
发明内容
本发明一种制备6N级硝酸钙溶液的方法针对目前尚无以制备6N级硝酸钙的方法，提供一种以无4N级硝酸钙水溶液为料液制备6N级硝酸钙的方法。
本发明一种制备6N级硝酸钙溶液的方法，以4N级硝酸钙水溶液为料液、二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸(简称C272或Cyanex272)为萃取剂，分离除去料液中的钠、镁、钡、铅、铝、铁等金属元素，以及分离除去氯、硅、磷等非金属元素，制备6N级硝酸钙溶液。
本发明一种制备6N级硝酸钙溶液的方法由3个步骤组成，分别为满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaMg\/Ca和分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe；满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe的萃取段实现NaCa\/BaPbAlFe分离，洗涤段实现NaMg\/CaBaPbAlFe分离；满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaMg\/Ca进料级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂。满载分馏萃取分离NaMg\/Ca与分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe直接串联；满载分馏萃取分离NaMg\/Ca的出口有机相用作分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe的第1级；分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaMg\/Ca的洗涤剂。
本发明一种制备6N级硝酸钙溶液的方法的3个步骤具体如下：
步骤1：满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe
步骤1为满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe，萃取段实现NaCa\/BaPbAlFe分离，洗涤段实现NaMg\/CaBaPbAlFe分离。以步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相，4N级硝酸钙水溶液为料液，步骤3之Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载C272有机相从第1级进入NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，4N级硝酸钙水溶液从进料级进入NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系。从NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、Mg、Cl、Si和P的硝酸钙溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaMg\/Ca的料液；从NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙钡铅铝铁的C272有机相，用作步骤3分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe的料液。
步骤2：满载分馏萃取分离NaMg\/Ca
步骤2为满载分馏萃取分离NaMg\/Ca，分离除去硝酸钙溶液中的金属杂质钠和镁，以及非金属元素氯、硅和磷。以氨皂化C272有机相为萃取有机相，步骤1之NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、Mg、Cl、Si和P的硝酸钙溶液为料液，步骤3之Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硝酸钙溶液为洗涤剂。皂化C272有机相为萃取有机相从第1级进入NaMg\/Ca满载分馏萃取体系，步骤1之NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、Mg、Cl、Si和P的硝酸钙溶液从进料级进入NaMg\/Ca满载分馏萃取体系，步骤3之Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硝酸钙溶液从最后1级进入NaMg\/Ca满载分馏萃取体系。从NaMg\/Ca满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Cl、Si和P的硝酸钠和硝酸镁混合溶液；分取NaMg\/Ca满载分馏萃取体系进料级的平衡负载C272有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe的萃取有机相；从NaMg\/Ca满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙的C272有机相，用作步骤3分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe的萃取有机相。
步骤3：分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe
步骤3为分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe，实现钙与钡、铅、铝、铁的分离。以步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系最后1级获得的负载钙的C272有机相为萃取有机相，步骤1之NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载钙钡铅铝铁的C272有机相为料液，6.0mol\/L硝酸为洗涤酸。步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系最后1级获得的负载钙的C272有机相从第1级进入Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载钙钡铅铝铁的C272有机相从进料级进入Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系，6.0mol\/L硝酸洗涤酸从最后1级进入Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系。从Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品6N级硝酸钙溶液，分取6N级硝酸钙溶液用作步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系进料级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe的洗涤剂；从Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙铅铝铁的C272有机相。
所述的C272有机相为C272的煤油溶液，其中C272的浓度为1.0mol\/L。使用时，采用氨水对C272有机相进行皂化而获得氨皂化C272有机相。
所述的4N级硝酸钙水溶液中的元素浓度分别为：Cl 0.00010g\/L～0.00050g\/L、Si0.00010g\/L～0.00030g\/L、P 0.00010g\/L～0.00030g\/L、Na 0.00010g\/L～0.00030g\/L、Mg0.0010g\/L～0.0030g\/L、Ca 118.0g\/L～122.0g\/L、Ba 0.0010g\/L～0.0030g\/L、Pb0.00010g\/L～0.00030g\/L、Al 0.00010g\/L～0.00030g\/L、Fe 0.00010g\/L～0.00030g\/L。
所述的6N级硝酸钙溶液中的元素浓度分别为：Cl 0.0000010g\/L～0.0000030g\/L、Si 0.0000010g\/L～0.0000030g\/L、P 0.0000010g\/L～0.0000030g\/L、Na 0.0000010g\/L～0.0000030g\/L、Mg 0.000010g\/L～0.000050g\/L、Ca 118.0g\/L～122.0g\/L、Ba 0.000010g\/L～0.000050g\/L、Pb 0.0000010g\/L～0.0000030g\/L、Al 0.0000010g\/L～0.0000030g\/L、Fe0.0000010g\/L～0.0000030g\/L。
本发明的有益效果：1)从4N级硝酸钙水溶液中直接获得6N级硝酸钙溶液。6N级硝酸钙溶液通过浓缩结晶或沉淀等后处理，可以获得6N级硝酸钙晶体、6N级氟化钙晶体等一系列6N级含钙化合物。2)产品纯度高，钙的收率高：目标产品6N级硝酸钙溶液的纯度为99.99990％～99.99997％，4N级硝酸钙水溶液中钙的收率为95％～97％。3)试剂消耗少：满载分馏萃取分离NaMg\/Ca的出口有机相用作分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe的第1级，节约了分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe的皂化碱。分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaMg\/Ca的洗涤剂，节约了满载分馏萃取分离NaMg\/Ca的洗涤酸。4)分离效率高：3个分离段(满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaMg\/Ca、分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe)分离除去了4N级硝酸钙水溶液中的钠、镁、钡、铅、铝、铁等金属杂质，以及氯、硅、磷等非金属杂质。5)工艺流程短：从4N级硝酸钙水溶液制备6N级硝酸钙的方法由3个分离段组成。满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaMg\/Ca进料级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相，因此满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe不需要皂化段；分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂，因此满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe不需要反萃段。满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe与满载分馏萃取分离NaMg\/Ca共享一个皂化段。满载分馏萃取分离NaMg\/Ca的出口有机相用作分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe的萃取有机相，因此分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe不需要皂化段。满载分馏萃取分离NaMg\/Ca的出口有机相用作分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe的萃取有机相，因此满载分馏萃取分离NaMg\/Ca不需要反萃段。6)生产成本低：分离效率高，工艺流程短，试剂消耗少。
附图说明
图1：本发明一种制备6N级硝酸钙溶液的方法的工艺流程示意图。图1中，LOP表示负载有机相；W表示洗涤剂；6N Ca表示6N级硝酸钙溶液。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种制备6N级硝酸钙溶液的方法作进一步描述。
实施例1
C272有机相为C272的煤油溶液，其中C272的浓度为1.0mol\/L。使用时，采用氨水对C272有机相进行皂化而获得氨皂化C272有机相。
4N级硝酸钙水溶液中的元素浓度分别为：Cl 0.00010g\/L、Si 0.00010g\/L、P0.00010g\/L、Na 0.00010g\/L、Mg 0.0010g\/L、Ca 118.0g\/L、Ba 0.0010g\/L、Pb 0.00010g\/L、Al 0.00010g\/L、Fe 0.00010g\/L。
步骤1：满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe
以步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系第40级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相，4N级硝酸钙水溶液为料液，步骤3之Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第14级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系第40获得的平衡负载C272有机相从第1级进入NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，4N级硝酸钙水溶液从第6级进入NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第14级获得的平衡水相从第20级进入NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系。从NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、Mg、Cl、Si和P的硝酸钙溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaMg\/Ca的料液；从NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第20级出口有机相获得负载钙钡铅铝铁的C272有机相，用作步骤3分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe的料液。
步骤2：满载分馏萃取分离NaMg\/Ca
以氨皂化C272有机相为萃取有机相，步骤1之NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、Mg、Cl、Si和P的硝酸钙溶液为料液，步骤3之Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硝酸钙溶液为洗涤剂。皂化C272有机相为萃取有机相从第1级进入NaMg\/Ca满载分馏萃取体系，步骤1之NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、Mg、Cl、Si和P的硝酸钙溶液从第40级进入NaMg\/Ca满载分馏萃取体系，步骤3之Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硝酸钙溶液从第66级进入NaMg\/Ca满载分馏萃取体系。从NaMg\/Ca满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Cl、Si和P的硝酸钠和硝酸镁混合溶液；分取NaMg\/Ca满载分馏萃取体系第40级的平衡负载C272有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe的萃取有机相；从NaMg\/Ca满载分馏萃取体系第66级出口有机相获得负载钙的C272有机相，用作步骤3分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe的萃取有机相。
步骤3：分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe
以步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系第66级获得的负载钙的C272有机相为萃取有机相，步骤1之NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第20级获得的负载钙钡铅铝铁的C272有机相为料液，6.0mol\/L硝酸为洗涤酸。步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系第66级获得的负载钙的C272有机相从第1级进入Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第20级获得的负载钙钡铅铝铁的C272有机相从第14级进入Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系，6.0mol\/L硝酸洗涤酸从第52级进入Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系。从Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品6N级硝酸钙溶液，分取6N级硝酸钙溶液用作步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第14级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe的洗涤剂；从Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第52级出口有机相获得负载钙铅铝铁的C272有机相。
6N级硝酸钙溶液中的元素浓度分别为：Cl 0.0000010g\/L、Si 0.0000010g\/L、P0.0000010g\/L、Na 0.0000010g\/L、Mg 0.000010g\/L、Ca 118.0g\/L、Ba 0.000010g\/L、Pb0.0000010g\/L、Al 0.0000010g\/L、Fe 0.0000010g\/L。硝酸钙溶液的纯度为99.99997％，钙的收率为95％。
实施例2
C272有机相为C272的煤油溶液，其中C272的浓度为1.0mol\/L。使用时，采用氨水对C272有机相进行皂化而获得氨皂化C272有机相。
4N级硝酸钙水溶液中的元素浓度分别为：Cl 0.00030g\/L、Si 0.00020g\/L、P0.00020g\/L、Na 0.00020g\/L、Mg 0.0020g\/L、Ca 120.0g\/L、Ba 0.0020g\/L、Pb 0.00020g\/L、Al 0.00020g\/L、Fe 0.00020g\/L。
步骤1：满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe
以步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系第38级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相，4N级硝酸钙水溶液为料液，步骤3之Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第16级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系第38级获得的平衡负载C272有机相从第1级进入NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，4N级硝酸钙水溶液从第8级进入NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第16级获得的平衡水相从第24级进入NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系。从NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、Mg、Cl、Si和P的硝酸钙溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaMg\/Ca的料液；从NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第24级出口有机相获得负载钙钡铅铝铁的C272有机相，用作步骤3分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe的料液。
步骤2：满载分馏萃取分离NaMg\/Ca
以氨皂化C272有机相为萃取有机相，步骤1之NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、Mg、Cl、Si和P的硝酸钙溶液为料液，步骤3之Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硝酸钙溶液为洗涤剂。皂化C272有机相为萃取有机相从第1级进入NaMg\/Ca满载分馏萃取体系，步骤1之NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、Mg、Cl、Si和P的硝酸钙溶液从第38级进入NaMg\/Ca满载分馏萃取体系，步骤3之Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硝酸钙溶液从第68级进入NaMg\/Ca满载分馏萃取体系。从NaMg\/Ca满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Cl、Si和P的硝酸钠和硝酸镁混合溶液；分取NaMg\/Ca满载分馏萃取体系第38级的平衡负载C272有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe的萃取有机相；从NaMg\/Ca满载分馏萃取体系第68级出口有机相获得负载钙的C272有机相，用作步骤3分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe的萃取有机相。
步骤3：分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe
以步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系第68级获得的负载钙的C272有机相为萃取有机相，步骤1之NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第24级获得的负载钙钡铅铝铁的C272有机相为料液，6.0mol\/L硝酸为洗涤酸。步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系第68级获得的负载钙的C272有机相从第1级进入Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第24级获得的负载钙钡铅铝铁的C272有机相从第16级进入Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系，6.0mol\/L硝酸洗涤酸从第52级进入Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系。从Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品6N级硝酸钙溶液，分取6N级硝酸钙溶液用作步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第16级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe的洗涤剂；从Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第52级出口有机相获得负载钙铅铝铁的C272有机相。
6N级硝酸钙溶液中的元素浓度分别为：Cl 0.0000020g\/L、Si 0.0000020g\/L、P0.0000020g\/L、Na 0.0000020g\/L、Mg 0.000030g\/L、Ca 120.0g\/L、Ba 0.000030g\/L、Pb0.0000020g\/L、Al 0.0000020g\/L、Fe 0.0000020g\/L。硝酸钙溶液的纯度为99.99993％，钙的收率为96％。
实施例3
C272有机相为C272的煤油溶液，其中C272的浓度为1.0mol\/L。使用时，采用氨水对C272有机相进行皂化而获得氨皂化C272有机相。
4N级硝酸钙水溶液中的元素浓度分别为：Cl 0.00050g\/L、Si 0.00030g\/L、P0.00030g\/L、Na 0.00030g\/L、Mg 0.0030g\/L、Ca 122.0g\/L、Ba 0.0030g\/L、Pb 0.00030g\/L、Al 0.00030g\/L、Fe 0.00030g\/L。
步骤1：满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe
以步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系第36级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相，4N级硝酸钙水溶液为料液，步骤3之Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第16级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系第36级获得的平衡负载C272有机相从第1级进入NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，4N级硝酸钙水溶液从第8级进入NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第16级获得的平衡水相从第26级进入NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系。从NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、Mg、Cl、Si和P的硝酸钙溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaMg\/Ca的料液；从NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第26级出口有机相获得负载钙钡铅铝铁的C272有机相，用作步骤3分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe的料液。
步骤2：满载分馏萃取分离NaMg\/Ca
以氨皂化C272有机相为萃取有机相，步骤1之NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、Mg、Cl、Si和P的硝酸钙溶液为料液，步骤3之Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硝酸钙溶液为洗涤剂。皂化C272有机相为萃取有机相从第1级进入NaMg\/Ca满载分馏萃取体系，步骤1之NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、Mg、Cl、Si和P的硝酸钙溶液从第36级进入NaMg\/Ca满载分馏萃取体系，步骤3之Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硝酸钙溶液从第68级进入NaMg\/Ca满载分馏萃取体系。从NaMg\/Ca满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Cl、Si和P的硝酸钠和硝酸镁混合溶液；分取NaMg\/Ca满载分馏萃取体系第36级的平衡负载C272有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe的萃取有机相；从NaMg\/Ca满载分馏萃取体系第68级出口有机相获得负载钙的C272有机相，用作步骤3分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe的萃取有机相。
步骤3：分馏萃取分离Ca\/BaPbAlFe
以步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系第68级获得的负载钙的C272有机相为萃取有机相，步骤1之NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第26级获得的负载钙钡铅铝铁的C272有机相为料液，6.0mol\/L硝酸为洗涤酸。步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系第68级获得的负载钙的C272有机相从第1级进入Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaMgCa\/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第26级获得的负载钙钡铅铝铁的C272有机相从第16级进入Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系，6.0mol\/L硝酸洗涤酸从第50级进入Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系。从Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品6N级硝酸钙溶液，分取6N级硝酸钙溶液用作步骤2之NaMg\/Ca满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第16级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaMgCa\/CaBaPbAlFe的洗涤剂；从Ca\/BaPbAlFe分馏萃取体系第50级出口有机相获得负载钙铅铝铁的C272有机相。
6N级硝酸钙溶液中的元素浓度分别为：Cl 0.0000030g\/L、Si 0.0000030g\/L、P0.0000030g\/L、Na 0.0000030g\/L、Mg 0.000050g\/L、Ca 122.0g\/L、Ba 0.000050g\/L、Pb0.0000030g\/L、Al 0.0000030g\/L、Fe 0.0000030g\/L。硝酸钙溶液的纯度为99.9999％，钙的收率为97％。
设计图
相关信息详情
申请码:申请号:CN201911097754.2
申请日:2019-11-12
公开号:CN110615460A
公开日:2019-12-27
国家:CN
国家/省市:36(江西)
授权编号:授权时间:主分类号:C01F11/36
专利分类号:C01F11/36;B01D11/04
范畴分类:申请人:南昌航空大学
第一申请人:南昌航空大学
申请人地址:330000 江西省南昌市丰和南大道696号
发明人:陈云;钟学明;王喆
第一发明人:陈云
当前权利人:南昌航空大学
代理人:黄文亮
代理机构:36111
代理机构编号:南昌洪达专利事务所 36111
优先权:关键词:当前状态:审核中
类型名称:外观设计
标签：硝酸钙论文;